ICS 71. 100. 70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800.4—2009 化妆品中氯噻酮和盼噻嗪的测定 高效液相色谱法 Determination of chlortalidone and phenothiazine in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2009-11-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24800.4—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人:肖海清、张庆、王超、武婷、席广成、王星、吴颖、康薇。 GB/T24800.4—2009 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 GB/T24800.4—2009 化妆品中氯噻酮和盼噻嗪的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中氯噻酮和盼噻嗪的高效液相测定方法。 本标准适用于化妆品中氯噻酮和盼噻嗪含量的测定。 本标准对于氯噻酮和盼噻嗪的检出限为2mg/kg,定量限为8mg/kg 2原理 以丙酮为提取溶剂,超声波水浴提取后,离心,用0.45μm的有机滤膜过滤,取20μL溶液注人配 有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量 3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为高纯水。 3.1丙酮。 3.2无水磷酸二氢钠 3.3氢氧化钠。 3.4甲醇(色谱纯)。 3.5氯噻酮,纯度不小于98.0%。 3.6吩噻嗪,纯度不小于99.0%。 3.70.5%氢氧化钠溶液:称取2.5g氢氧化钠(3.3),精确至0.001g,用500mL水溶解,保存于塑料 瓶中。 水溶解后,用0.5%氢氧化钠溶液(3.7调节pH为5.60,过0.45μm有机滤膜。 3.9分别称取氯噻酮(3.5)和盼噻嗪(3.6)0.1g,精确至0.0001g,用甲醇(3.4)溶解后分别定容至 100mL容量瓶中,密封、避光、冷藏保存,保存期6个月。 3.10氯噻酮和吩噻嗪混合标准储备液(200mg/L):分别移取氯噻酮和盼噻嗪标准储备液(3.9)10mL 于50mL容量瓶中,用甲醇(3.4)定容,密封、避光、冷藏保存,保存期6个月。 (3.8)(55+45,v/v)稀释,配制成浓度为0.2mg/L,0.5mg/L,2mg/L,5mg/L,20mg/L的溶液,现用 现配。 4仪器 4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。 4.2 微量进样器,50μL。 4.3超声波清洗器。 4.4高 离心机,最高转速不小于15000r/min。 4.5溶剂过滤器,能放置孔径为0.45μm的有机过滤膜。 4. 6 具塞比色管10mL、25mL。 1 GB/T24800.4—2009 5试验步骤 5.1提取 称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于10mL具塞离心管中,加人丙酮(3.1)6mL,充分混 匀,在超声波清洗器中超声提取10min,以15000r/min离心10min,将上清液转移至25mL具塞管 中,下层沉淀用丙酮(3.1)重复提取两次,每次2mL,合并上清液,用30mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8) 定容至25mL,混匀。取约5mL上述溶液于离心管中,以15000r/min离心15min,上清液过0.45μm 有机滤膜后,待用。 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.2流动相:A:30mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8),B甲醇(3.4),梯度洗脱条件见表1。 表1方法的梯度洗脱条件 时间/min 0 6 15 16 21 24 28 A/% 45 20 20 10 10 45 45 B/% 55 80 80 90 06 55 55 5.2.1.3 流速:1.0mL/min。 5.2.1.4检测波长:230nm。 5.2.1.5色谱柱温:30℃。 5.2.1.6进样量:20μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 取浓度为0.2mg/L,0.5mg/L2mg/L,5mg/L,20mg/L的标准工作溶液(3.11),按色谱条件 (5.2.1)行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。 标准物质色谱图参见附录A的图A.1。 5.3试样测定 试样溶液(5.1)注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积, 由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的氯噻酮和盼噻嗪的响应值均 应在标准工作曲线浓度范围之内,氯噻酮和盼噻嗪含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进 行测定。必要时,阳性样品需用其他方法进行确认试验 5.4空白试验 除不称取试样外,均按上述操作步骤进行。 6结果计算 结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): .(1) m 式中: X—样品中氯噻酮或吩噻嗪的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); 标准曲线计算所得氯噻酮或盼噻嗪的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 标准曲线计算所得空白样品中氯噻酮或吩噻嗪的浓度,单位为毫克每升(mg/L); Vi 样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g)。 m 2

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