ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32141—2015 饲料中挥发性盐基氮的测定 Determination of the total volatile basic nitrogen in feed 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32141—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:广东省农业科学院农产品公共监测中心 本标准主要起草人:何绮霞、季天荣、林雪贤、何媛怡、续倩、殷秋妙。 1 GB/T 32141—2015 饲料中挥发性盐基氮的测定 1范围 本标准规定了饲料中挥发性盐基氮的测定方法。 测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的挥发性盐基氮用高氯酸液浸提,将浸提液调至碱性,蒸馏,用硼酸吸收液吸收,再以盐酸标 准溶液滴定,计算含量。 4试剂和溶液 本标准所用试剂为分析纯。 4.1 水:符合GB/T6682中三级用水的要求。 4.2 高氯酸溶液(0.6mol/L):量取高氯酸50.0mL,加水定容至1000mL。 4.3 氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠40g,加水溶解并稀释至1000mL。 4.4 盐酸标准溶液[c(HCl)~0.01mol/L]:吸取浓盐酸0.85mL加水定容至1000mL,摇匀,并按 GB/T601的方法进行标定。 4.5 硼酸吸收液(10g/L):称取硼酸10g,溶于1000mL水中。 4.6 硅油消泡剂。 4.7 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液与溴甲酚绿0.5%乙醇溶液等体积混合,临用前配制。 4.8 甲基红指示剂(10g/L):称取甲基红指示剂1g,溶解于100mL95%乙醇中。 5 仪器和设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵 5.2 分样筛:孔径0.45mm。 5.3 分析天平:感量0.1mg。 1 GB/T32141—2015 5.4电炉。 5.5 低速离心机。 微量酸式滴定管:最小分度值为0.01mL。 5.7 锥形瓶:250mL。 5.8 容量瓶:50mL。 5.9 定氮装置。 6 采样和试样制备 按照GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样,按照GB/T20195制备样品,粉 碎后过0.45mm孔径的分析筛,混勾,装入密闭容器中,尽快检测。 7分析步骤 7.1 样品处理 称取试样约5g(精确至0.1mg)于锥形瓶中,加人高氯酸溶液(4.2)40mL,振摇30min,将试样及 试样浸提液完全转移至50mL容量瓶,并用高氯酸溶液(4.2)定容,摇匀;取约30mL试样浸提液于 50mL离心管中,离心(3500r/min)5min,取上清液于2℃~6℃的条件下贮存,可保存24h。 7.2氨的蒸馏(可选取以下一种方法) 7.2.1仲裁法 取硼酸吸收液(4.5)30mL注人锥形瓶内,加混合指示剂(4.7)2滴~3滴,并将锥形瓶置于半微量 定氮器冷凝管下端,使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 精密吸取浸提上清液10.00mL,注人半微量定氮器反应室内,于蒸汽发生装置加人甲基红指示剂 (4.8)1滴2滴,在样品反应装置中加入硅油消泡剂(4.6)1滴~2滴和氢氧化钠溶液(4.3)10mL,然后 迅速加塞,并加水密封,防正漏气。 通人蒸汽,当馏出液达到150mL后,将冷凝管末端离开吸收液面,再蒸1min,用蒸馏水冲洗冷凝 管末端,洗液并人锥形瓶内,然后停止蒸馏。 7.2.2推荐法 采用全自动定氮仪时,按方法参数编写程序进行测定。 酸吸收液(4.5)30mL于锥形瓶中,加人混合指示剂(4.7)2滴3滴,蒸馏装置的冷凝管末端浸人吸收 液。向消煮管中加人氢氧化钠溶液(4.3)10mL,开始蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到150mL时为 宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液并人锥形瓶内。 7.3滴定 用盐酸标准溶液(4.4)滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。 同时用高氯酸溶液(4.2)10.00mL代替浸提上清液进行空白试验。 7.4结果计算与表示 试样中挥发性盐基氮的含量按式(1)进行计算。 2 GB/T32141—2015 (V -V,) Xc× 14.01 X100 x= ...1) mXV/V 式中: 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); Vi 测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); Vo 空白时消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); c 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 试样提取液定容体积,单位为毫升(mL); V' 试样提取液分取体积,单位为毫升(mL); 14.01-—与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当于以克表示的氮的质量; 试样质量,单位为克(g)。 m 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。 重复性 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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