ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB20692—2006 乙草胺乳油 Acetochlor emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T20692-2006。 2006-08-24发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB 20692—2006 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:大连瑞泽农药股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、江苏绿利来 股份有限公司 本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、王天斌、王志敏、袁伟健 I GB20692—2006 乙草胺乳油 该产品有效成分乙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Acetochlor 化学名称:2'-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替本胺。 结构式: CH: CH, OC, Hs CCH,Cl C,Hs 0 实验式:C1H2.CINO2 相对分子质量:269.8(按2001年国际相对原子质量计)。 生物活性:除草。 熔点:<0℃。 沸点:162℃/0.93kPa。 蒸气压(25℃):4.5×10-3mPa 密度(30℃):1.110g/cm²。 溶解度(25℃):水中223mg/L,溶于乙醚、丙酮、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲苯 稳定性:在20℃条件下,可贮存两年以上。 1范围 本标准规定了乙草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由乙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乙草胺乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1 组成和外观:本品应由符合标准的乙草胺原药制成,应是稳定的均相液体,无可见的悬浮物和 GB 20692—2006 沉淀。 3.2乙草胺乳油应符合表1要求, 表1乙草胺乳油控制项目指标 项 目 指 标 乙草胺质量分数/% 81.5=1:8 50.0+:8 或质量浓度(20℃)/(g/L) 900- 水分/% 0. 4 pH值范围 5.0~9.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时以乙草胺质量分数为仲裁。 b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽 样量应不少于200mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与乙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙草胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 4.3乙草胺质量分数和质量浓度的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用5%SE-3o/ChromosorbW-HP为填 充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器,对乙草胺进行气相色谱分离和测定。此方法为填 充柱法(仲裁法)。也可使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷:色谱纯; 邻苯二甲酸二正戊酯:色谱纯; 乙草胺标样:已知含量≥98.0%; 内标溶液:称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至 刻度,摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器: 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:3mm(i.d.)×2m玻璃柱,内装5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物(或具有相同柱效 的其他色谱柱); 微量进样器:10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 柱温:200℃; 气化室:280℃; 2 GB20692—2006 检测室:280℃; 气体流速(mL/min):载气(氮气)30、氢气30、空气300; 进样体积:(μL)1.0; 保留时间(min):乙草胺约5.3,内标物(邻苯二甲酸二正戊酯)约12.3。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的乙草胺乳油的气相色谱图见图1。 2 1——乙草胺; 2一内标物(邻苯二甲酸二正戊酯) 图1乙草胺乳油的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取乙草胺标样0.09g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入10mL 内标液,摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含乙草胺0.09g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确移人10mL内标液,摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针乙草胺与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针乙草胺与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙草胺和内标物的峰面积比分别进行平均。 试样中乙草胺的质量分数wr(%)按式(1)计算,质量浓度eLg/L(20℃)按式(2)计算: r.m.w wi= .(1) rim2 .(2) ri.m2 3

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