ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22600—2008 2,4-滴丁酯原药 2,4-D butyl technical 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T22600-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB 22600—2008 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准与FAO规格1.3/TC/S/F(1992)《2,4-Desterstechnical》的一致性程度为非等效。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准自实施之日起,原化工行业标准HG2319—1992《2,4-滴丁酯原药》作废 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。 本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。 I GB 22600—2008 2,4-滴丁酯原药 该产品有效成分2,4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:2,4-Dbutyl 化学名称:2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式: Cl 0 O—CI——0—CH,—CIIz—CIICI: CI 实验式:C12H14C12O3 相对分子质量:277.15(按2007国际相对原子质量计) 生物活性:除草 1范围 本标准规定了2,4-滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2,4-滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴丁酯原药 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观 无色至棕色油状液体。 3.2技术指标 2,4-滴丁酯原药还应符合表1要求。 表12,4-滴丁酯原药控制项目指标 项 目 指 标 2,4-滴丁酯质量分数/% 92.0 游离酚质量分数(以2,4-二氯酚计)/% 1. 0 酸度(以2,4-滴计)/% 1. 5 GB22600—2008 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一 一本鉴别试验可与2,4-滴丁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 以内。 红外光谱法 试样与2,4-滴丁酯标样在4000cm-1 ~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。2,4-滴丁酯标样红外光谱图见图1。 N .1 11 11 11 3 000 2 000 1000 波数 1 图12.4-滴丁酯标样的红外光谱图 4.32,4-滴丁酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松L 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的2,4-滴丁酯进行气相色谱分离和测定。也可 使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷; 2,4-滴丁酯标样:已知质量分数w≥98.0%; 内标物:邻苯二甲酸二异丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g,置于250mL容量瓶中,加适量三氯甲烷溶解并稀释至 刻度,摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱处理机或色谱工作站; 色谱柱:2mX3mm(i.d.)不锈钢(玻璃)柱,内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹 2 GB 22600—2008 松L/ChromosorbW-AWDMCS180~250μm的填充物; 微量进样器:10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度(℃):柱温170,气化室260,检测器室260; 气体流量(mL/min):载气(Nz)20,氢气30,空气300; 进样量:0.6μL; 保留时间(min):2,4-滴丁酯11.0,内标物6.7。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的2,4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图2。 1 1——内标物; 2——2,4-滴丁酯。 图22,4-滴丁酯原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取2,4-滴丁酯标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人5mL内标溶 液,摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含2,4-滴丁酯0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中相同的 移液管加入5mL内标溶液,摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2,4-滴丁酯与内标物峰 面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行 平均。试样中的2,4-滴丁酯质量分数wi(%),按式(1)计算: r2mu :(1) ri·m2 式中: r1——标样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 3

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