ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.13—2010 代替GB/T14352.13—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分:锡量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 13 :Determination of tin content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14352.13—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: 第1部分:钨量测定; 第2部分:钼量测定; 第3部分:铜量测定; 第4部分:铅量测定; 第5部分:锌量测定; 第6部分:镉量测定; 第7部分:钻量测定; 第8部分:镍量测定; 第9部分:硫量测定; 第10部分:量测定; 第11部分:铋量测定; 第12部分:银量测定; 第13部分:锡量测定; 第14部分:量测定; 第15部分:储量测定; 第16部分:硒量测定; 第17部分:碲量测定; 第18部分:量测定。 本部分为GB/T14352的第13部分。 本部分代替GB/T14352.13一1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 盐酸-氯化铵底液极谱法测定 锡量》。 本部分与GB/T14352.13一1993相比,主要变化如下: 增加氢化物原子荧光光谱法测定锡量的方法; 增加了警示、警告内容; 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:黄光明、汤志云、蔡玉曼、常青、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14352.13—1993。 GB/T14352.13—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分:锡量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锡量的测定方法 本部分适用于钨矿石、钼矿石中锡量的测定。 测定范围:极谱法0.005%~1.0%的锡,原子荧光光谱法0.5μg/g~2000ug/g的锡。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测试方法的重复性和再现性的基 本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3盐酸-氯化铵底液极谱法 3.1原理 试料用过氧化钠熔融分解,用热水浸取,盐酸酸化后,加铍盐作共沉淀剂,EDTA作掩蔽剂,然后 加入氨水使溶液pH为9.0~9.5,微量锡与氢氧化铍共沉淀,从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在 盐酸-氯化铵底液中,锡的峰电位约为一0.55V对饱和甘汞电极),用示波极谱仪导数部分进行测定峰 高,计算锡量。 3.2试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1过氧化钠。 3.2.2氨水(p0.90 g/mL)。 3.2.3盐酸(pl.19 g/mL)。 3.2.4盐酸(1+1)。 3.2.5EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液[100g/L,用氨水(3.2.2)助溶]。 3.2.6EDTA洗液L5g/L.用氨水(3.2.2)调节至pH9左右」。 3.2.7氯化铵溶液(250g/L)。 3.2.8铍溶液: 称取3.5g氧化铍,置于铂蒸发皿中,用适量水润湿,沿壁分次慢慢滴入氢氟酸(o1.13g/mL)约 20mL,待剧烈作用停止后,加热至完全溶解,取下稍冷,加入20mL硫酸(1十1),加热蒸发至冒白烟, 1

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