ICS 71. 080. 15 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 3209—2009 代替GB/T3209—1982 苯类产品蒸发残留量的测定方法 Method for determination the amount of distillation residual of benzene-type product 2009-07-15发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3209—2009 前言 本标准代替GB/T3209—1982《苯类产品蒸发残留量的测定方法》。 本标准与GB/T3209—1982相比主要差异如下: 增加了“规范性引用文件”; 修改了标准格式和单位表示; 更新了引用文件。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:赵敏伦、何选明、陈晓霞、张少春、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T3209—1982。 1 GB/T3209—2009 苯类产品蒸发残留量的测定方法 1范围 本标准规定了测定苯类产品蒸发残留量的试验原理,试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、 精密度。 本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。石油苯类产品也可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T686化学试剂丙酮 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T3146苯类产品馏程测定法 3原理 将试样装入带冷凝器的蒸馏瓶中,蒸发3/4体积,将残留液注人已恒重的铝皿中,在空气流中加热 蒸发至干,测定铝皿的增重,此增重即为试样的蒸发残留量。 4试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水, 4.1丙酮:GB/T686分析纯。 4.2空气:无尘粒和油雾。 5仪器和设备 5.2电热恒温干燥箱:能保持温度105℃土3℃。 5.3分析天平:感量0.0001g。 5.4蒸馏仪器:符合GB/T3146的规定 5.5量筒:100mL的刻度量筒。 5.6 密封蒸发器:由蒸发罩和蒸发底盘组成,罩与底用螺丝连接,拧紧后不漏气。蒸发罩用有机玻璃或 其他透明材料制成,蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成,盘的周 边有孔,用螺栓把它与蒸发罩连接密封,蒸发器形状与尺寸如图1所示。 1 GB/T3209—2009 单位为毫米 190 ×190 211×214 210× 210 铜底盘; 一蒸发罩; 2- 橡胶垫; 6——铝皿; 螺栓; 7——出气管。 进气管; 4- 图1密封蒸发器 5.7 加热装置:电热恒温水浴或其他加热装置。 5.8流量计:流量上限为0.5m/h。 5.9金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品。 6采样 按GB/T1999的规定,从大量物料中取出不少于1000mL的代表试样。 7试验步骤 7.1试验前先用丙酮(4.1)洗净铝血,再用蒸馏水冲洗,最后再用丙酮洗一次,将铝血放人电热恒温箱 中,在105℃士3℃下干燥1h,取出后放在密闭的干燥器中冷却30min。 用金属钳摄取铝血到分析天平上称重,称准至0.1mg,再放入电热恒温箱中,在105℃土3℃下烘 干30min,冷却30min,称重,直到恒重(误差小于0.002g)。 7.2用中速定性滤纸过滤试样,弃去最初10mL滤液,量取100mL滤过的试样,倒人蒸馏瓶中。连接 单球分离管、水冷却管和牛角管。用煤气灯或者其他方法加热蒸馏瓶,进行蒸馏,蒸馏速度4mL/min~ 5mL/min,直到量筒中达75mL馏出物为止,立即撤去热源。 2 4 -30%硫酸瓶; 一水浴锅; 2- -30%氢氧化钠瓶; 6——铝皿; 空瓶; 7——密封蒸发器。 4- 转子流量计; 图2加热蒸发装置 2 GB/T 3209—2009 7.3 将已经恒重的铝皿用金属钳摄取,置于洁净的蒸发器底盘上,把量筒里已经冷却的残液倒人铝皿 中,将量筒倒立于铝皿上至少15s。 先将蒸发器移到水浴上加热,按图2连接流量计、空气净化装置,将出气口连接到排气口或室外。 将铝皿放人蒸发器,倒人试样再将蒸发罩盖上,旋紧螺栓,通人净化过的空气,控制流速不超过 5L/min,进行加热。空气从上方通过,蒸发试样至干,再继续通气30min。 注:如果用其他方法加热蒸发器,温度不超过105℃。 7.4移去蒸发罩,用金属钳取出铝皿放入105℃土3℃的电热恒温干燥箱中,干燥1h,用金属钳取出 铝皿放人干燥器中冷却30min,称量,称准至0.1mg,再放人105℃土3℃的电热恒温干燥箱中烘干 30min,称量,直至恒重(误差小于0.002g)。 8 结果计算 试样的蒸发残留量(m)按式(1)计算: m =mi-mo .(1) 式中: m—试样蒸发残留量,单位为毫克每100毫升(mg/100mL); ml铝皿和残留物质量,单位为毫克(mg); mo 铝皿的质量,单位为毫克(mg)。 9 精密度 重复性(r)不得超过0.4mg/100mL。

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