ICS 81.040.01 N 64 中华人民共和国国家标准 GB/T 4771—2015 代替GB/T4771—1984 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量 试验方法 Released alkali tests of glasses and glass containers for pharmaceutical preparations 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4771—2015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准代替GB/T4771一1984《药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法》。 本标准与GB/T4771一1984的主要差异如下： 在配制甲基红指示液时，参照USP标准规定的方法配制，修订原配制方法； 增加了表面刻蚀性试验方法； 粉末玻璃法修改为玻璃颗粒法耐水试验； 一完整玻璃容器试验修改为玻璃容器内表面耐水试验； 一增加了碱溶出量和灌装体积的术语和定义； 附录A和附录B的内容修改到标准正文中。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178）归口。 本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：袁春梅、梁叶。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4771—1984。 I GB/T 4771—2015 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量 试验方法 1范围 本标准规定了药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法。 本标准适用于药用玻璃的耐水性试验和分级。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇） 化学试剂丙酮 SZIC GB/T 686 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15723 实验室玻璃仪器 干燥器 GB/T15724 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T15725.6 实验室玻璃仪器 磨口烧瓶 GB/T 22362 实验室玻璃仪器 烧瓶 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 碱溶出量 leaching of alkali 玻璃颗粒或玻璃容器经去离子水或蒸馏水在热压作用下，玻璃表面的碱金属离子部分被浸析，被浸 析的碱溶出量的多少，用单位质量玻璃析出的碱所耗用0.02mol/L盐酸溶液的体积或玻璃容器内表面 析出的碱所耗用0.01mol/L盐酸溶液的体积来表示，然后按本标准规定进行分级。 3.2 灌装体积 fillingvolume 待测容器加入的蒸馏水或去离子水体积。 注：对于药瓶、灌肠器和注射器，其灌装体积应为满口容量的90%；对于安，其灌装体积应至肩部。 4原理 本试验方法是将玻璃容器内表面或将玻璃加工成一定颗粒度玻璃颗粒进行的试验。 1 GB/T 4771—2015 玻璃容器内表面在121.℃纯水中（蒸馏水或去离子水）热压作用下浸泡60min，通过分析浸出液中 碱性氧化物的量计算纯水（蒸馏水或去离子水）对玻璃容器内表面侵蚀的程度。 浸泡30min，通过分析浸出液中碱性氧化物的量计算纯水（蒸馏水或去离子水）对玻璃侵蚀的程度。 5试剂 5.1使用化学纯或化学纯以上的试剂。 5.2实验用水：纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB/T6682的规定。25℃士1℃时，水电导率应不 大于0.10mS/cm，应不含铜离子。应在经老化处理的烧瓶中煮沸15min以上，以除去溶解气体，如二 氧化碳。可保存在具塞烧瓶中，在24h内其pH值不改变。实验用水应对甲基红呈现中性，即在实验 进行前，在50mL实验用水中加入4滴甲基红指示液（5.4），实验用水呈现一种相当于pH5.5土0.1的橙 红色（不是紫红色或黄色）。 5.3盐酸（GB/T622）：分析纯，0.01mol/L、0.02mol/L盐酸溶液。 5.4甲基红指示液：将25mg甲基红钠盐（CisHiNsNaOz）溶解于100mL实验用水中即可或称0.1g 甲基红于干净烧杯中，加人0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，将甲基红溶解，加实验用水稀释至 200mL即可，转移到试剂瓶备用。 5.5丙酮（GB/T686)或无水乙醇（GB/T678）：分析纯或以上。 氢氟酸：约22mol/L。 5.7 盐酸（GB/T622）：分析纯。 6仪器 6.1天平：最小分度值为5mg或更高精度。 6.2滴定管（GB/T12805）：5mL（分度值为0.02mL）、2mL或1mL（分度值为0.01mL），符合 GB/T12805中A级滴定管的要求。 6.3单标线吸量管（GB/T12808）：容量为50mL、25mL，符合GB/T12808中A级吸量管的要求 6.4 锥形烧瓶（GB/T22362）：容量为100mL、250mL。 6.5 磨口烧瓶（GB/T15725.6）：容量为1000mL，用透明石英玻璃或硼硅酸盐玻璃制造。使用前，每 个新烧瓶按第7章试验过程进行预处理。 6.6 烧杯（GB/T15724）：容量为100mL。 6.7 称量瓶：容量应大于或等于20mL 6.8干燥器（GB/T15723）。 6.9 锤子：质量约为0.5kg。 6.10 研钵和杆（见图1）：用淬火钢制成 GB/T 4771—2015 单位为毫米 $48 #50 @75 图1粉碎玻璃用特殊研钵和研 6.11磁铁。 6.12标准筛：一套不锈钢网目方孔筛，包括425μm筛孔的A筛、300μm筛孔的B筛和600μm~ 1000μm筛孔的O筛。筛子的盖子、底盘，特别是筛框应为不锈钢或漆过的木头制成。 注：为了防止较大玻璃颗粒造成A筛的严重磨损，应使用O筛。 6.13振筛机：能装配符合6.12要求的筛子。 6.14烘箱：适于在150℃以内操作。 6.15温度计：测量范围70℃~110℃，准确度为0.2℃。 6.16高压灭菌器：应能使温度保持在121℃土1℃或具有相应压力的容器。 6.17 控温水浴锅：控温范围室温至100℃，精度为士1℃。 3