ICS 67.060 X 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 Inspection of grain and oils- Determination of damaged starchAmperometric method 2015-05-15发布 2015-11-23实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31577—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心。 本标准起草人:陈瑶、孙辉、姜薇莉、常柳、曹颖君。 I GB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 1范围 本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、扦样、操作过程、结果计 算、精密度和结果报告。 本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 损伤淀粉 damaged starch 在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。 4原理 在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小。经电化学反 应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,并通过样品所吸收碘的量,确定样品中损伤淀粉的含量。 5仪器与器具 5.1 损伤淀粉测定仪(参见附录A):仪器应定期进行校准,具有如下技术参数: 搅拌棒转速:(1200士5)r/min; 振动马达转速:(8500土2000)r/min; 一加热器电阻:直径8mm,功率60W; 测量棒:直径6mm,4个铂电极; NTC(负温度系数)热敏电阻传感器:10kQ,0℃~80℃,35℃控温精度为1%。 1)本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定。提供该信息是为了方便本标准用户的使用,而不 是对该仪器的认可。所有满足试验要求的仪器均可使用。 1 GB/T31577—2015 5.2 天平感量0.01g.0.001g。 5.3量筒:50mL100mL。 6试剂 6.10.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S,O.):准确称取15.82g硫代硫酸钠放入容量瓶中,加人蒸馏水定容 至1 L。 6.2硼酸(HBO3)。 6.3碘化钾(KI)。 6.4 除非有特定说明,使用的试剂为分析纯,水为蒸留水,去离子水或同等纯度的水。 7扦样 按GB/T5491的要求进行扦样。实验室收到的样品应具有代表性,在运输或储存过程中不得受损 或发生变化。 8操作过程 8.1水分含量测定 按GB/T5497测定样品的水分含量。 SAG 8.2 蛋白质含量测定 按GB/T5511测定样品的蛋白质含量,以干基计。 8.3反应溶液制备 分别称取3.0g士0.2g硼酸(6.2)和3.0g士0.2g碘化钾(6.3),倒人一个干燥洁净的损伤淀粉测定 仪的玻璃反应杯中,加人120mL士0.1mL蒸馏水或去离子水,同时加人1滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液,待用。 8.4称样 用仪器专用样品小匙取样,称取1.000g士0.100g小麦粉。 8.5 5测试 将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置,放下测量棒。输人准确的样品质量(精确到0.001g)、蛋白 质含量(干基)和水分值,将样品插入仪器的送样口,按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕,记录 得到的碘吸收率(Ai%)、UCD和UCDc。 8.6清洗 测试完成后,冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器。洗净反应杯并干燥,保证不留残。 8.7平行试验 同一个样品做两次试验。 2 GB/T31577—2015 9结果计算 测试结果由仪器按下列公式自动计算,得到标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值 (UCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值(UCDc),计算公式如下: B=-266.82X(1-A)+36.962 .(1) C=(100XB)/(126-H-P) .(2 ) 式中: B 标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示; 碘吸收率,以Ai%表示; A C 用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值,以UCDc表示; 一样品水分含量,%; P—一样品蛋白质干基含量,%。 测定结果保留小数点后一位数字。 10米 精密度 10.1重复性 由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上,短时间内对相同样品用相同方法进行测试。两 次测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不大于5%。为方便使用,附录A中列出了相应测试值 的重复性限值。 重复性限(r)公式如下: Ai%:r=(-0.007XA+0.7871)X2.8 .(3 ) UCD:r=(0.007XB+0.473 9)X2.8 .(4 ) 式中: A——碘吸收率,以Ai%表示; B一一标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示。 10.2再现性 在不同实验室内,由不同操作人员使用不同仪器,对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果 的绝对差值超过再现性限(R)的情况不大于5%。为方便使用,附录A中列出了相应测试值的再现性 限值。 再现性限(R)公式如下: Ai%:R=(-0.03XA+3.0745)X2.8 (5) UCD:R=(—0.041XB+1.522 2)X2.8 .(6) 式中: A一—碘吸收率,以Ai%表示; 标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示。 10.3实验室间精密度验证结果 参见附录B。 3

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