ICS 71.100.70 Y 42 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30932—2014 化妆品中禁用物质二嗯烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 Determination of dioxane residue in cosmetics- Headspace gas chromatography-mass spectrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30932—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：王超、马强、李晶瑞、李文涛、白桦、丁岚、马会娟、武晓剑、李琼， I GB/T30932—2014 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30932—2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中二嗯烷残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于膏霜、水剂、香波类化妆品中二嗯烷残留量的测定。 本标准对于二嗯烷的检出限为0.8mg/kg，定量限为2.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样在顶空瓶经加热提取后，用顶空气相色谱-质谱法测定，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1氯化钠。 4.2二嗯烷标准物质：分子式C,H.O2，CAS号123-91-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图 A.1。 4.3氛代二嗯烷标准物质：分子式CD：O2，CAS号17647-74-4，纯度不小于99%，结构式参见附录A 的图A.2。 4.4二嗯烷标准储备溶液：准确称取适量二嗯烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配制成浓度 为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃保存。 4.5氛代二嗯烷标准储备溶液：准确称取适量氛代二嗯烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配 制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃保存。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.2顶空进样器。 5.3顶空样品瓶：20mL。 5.4 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 1 GB/T30932—2014 6分析步骤 6.1样品处理 称取2g（精确至0.001g）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加人1g氯化钠（4.1），加入20μg/mL 氙代二嗯烷标准溶液1mL，再加入9mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，在70℃下平衡 40min。取气液平衡后的上部气体1mL，注人气相色谱-质谱仪测定。 6.2 测定条件 6.2.1 顶空进样器条件 顶空进样器测定参考条件如下： a） 汽化室温度：70℃； b) 定量管温度：150℃； c) 传输线温度：200℃； d) 振荡时间：5min； 气液平衡时间：40min； e) f) 进样时间：1min。 6.2.2 气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱测定参考条件如下： a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（i.d.）X0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，以15℃/min升温至150℃，保持2min； c) 进样口温度：210℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 离子源温度：230℃； f) 载气：氢气，纯度不小于99.999%； 流速：1.0mL/min; g) h) 进样量：1mL； i) 进样方式：分流进样，分流比5：1； j) 电离方式：EI； k) 电离能量：70eV； 1) 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1。 表1牛 特征选择离子及丰度比 待测物名称 分子式 CAS 特征选择离子及丰度比 二嗯烷 C, H O. 123-91-1 88（100)、58（79)、43（31) 氛代二嗯烷 C,D: Ob 17647-74-4 96（100)、64（78)、46（(10) 6.3 标准曲线的绘制 用水将二嗯烷标准储备溶液（4.4)逐级稀释得到浓度为0.5μg/ml、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、 50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液（其中氙代二嗯烷浓度均为20μg/mL），按6.2的测定条件浓度由 2