ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30931—2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 Determination of benzalkonium chloride in cosmetics- High performance liquid chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30931—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:国家化妆品质量监督检验中心(北京)、北京市海淀区产品质量监督检验所、上海 市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:刘艳琴、王浩、史海良、杨红梅、郭启雷、潘红艳、李琼、武晓剑、沈敏、钱茵, GB/T30931—2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中苯扎氯铵的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、香波、水剂类等化妆品中苯扎氯铵的测定。 本标准方法检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 管阵列检测器对其进行准确分析,外标法定量,液相色谱-质谱确证。 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 甲酸:色谱纯。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 乙酸铵。 4.5 三乙胺。 4.6 氯化钠。 4.7 冰醋酸。 4.850%甲醇水溶液:量取500mL甲醇(4.1)与500mL水混合。 4.90.5%甲酸的甲醇溶液:移取5mL甲酸(4.2)至1000mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容。 4.10标准样品:苯扎氯铵(n-C12H25-C,HiaNCl、n-CH2-C,H1:NCl、n-C1Haa-C,H1sNCI)标准样品纯 度不小于99%。苯扎氯胺标准样品信息参见附录A。 4.11标准溶液 4.11.13种苯扎氯铵(n-C12H25-CH13NCl、n-C14H29-CgH13NC1、n-C16H33-CgH13NCI)标准储备液:各 称取0.5g(精确至0.0001g)n-C12H25-C,H/3NCl、n-CuH29-C,Hi3NCl、n-C1Ha3-C,H13NCI标准样品 (4.10),分别置于100mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液(4.8)溶解定容。 4.11.2苯扎氯铵(n-C12H25-CgHt:NCl、n-CuH2g-C.HisNCl、n-ClH3a-CgHi3NCI)混合标准工作溶液: 1 GB/T30931—2014 分别准确吸取3种标准储备溶液(4.11.1)0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL置于 50mL容量瓶中,用含0.5%甲酸的甲醇溶液(4.9)定容,得到浓度分别为0.00mg/mL、0.01mg/mL、 0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.50mg/mL、1.00mg/mL的混合标准工作溶液。 4.12乙酸铵溶液:称取3.08g乙酸铵(4.4)置于烧杯中,加水溶解并定容至1000mL,加1mL三乙胺 (4.5),用冰醋酸(4.7)调节至pH=4.0,过0.45um滤膜(4.13),待用。 4.13滤膜:0.45μm,有机相。 5仪器与设备 5.17 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器 5.2 串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.3 分析天平:感量分别为0.0001g和0.001g。 超声波清洗器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 具塞比色管:10mL和25mL。 6 分析步骤 6.1 样品制备 6.1.1膏霜、香波类样品 称取0.5g样品,精确至0.001g,置于25mL比色管中,用含0.5%甲酸的甲醇溶液(4.9)定容。超 液(4.9)溶解,过0.45μm滤膜(4.13),滤液供液相色谱仪分析。 6.1.2水剂类样品 称取1.0g样品,精确至0.001g,置于10mL比色管中,用含0.5%甲酸的甲醇溶液(4.9)定容至刻 度,超声波提取10min,经滤纸过滤,过0.45μm滤膜(4.13),滤液供液相色谱仪分析。 6.2测定 6.2.1 液相色谱条件 液相色谱测定参考条件如下: 色谱柱:SCX色谱柱5μm,250mmX4.6mm(i.d.),或性能相当者; a) b) 柱温:25℃; c) 检测波长:260nm; d)i 进样量:20μL; e) 流动相: 溶剂A:乙腈(4.3),溶剂B:乙酸铵溶液(4.12)。液相色谱梯度洗脱条件见表1。 2 GB/T30931—2014 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 乙腈/% 乙酸铵溶液/% 0 100 15 80 20 22 80 20 22.1 100 0 6.2.2 标准工作曲线绘制 分别移取20μL浓度为0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.50mg/mL、 1.00mg/mL的混合标准工作溶液(4.11.2),按液相色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵 坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。3种苯扎氯铵同系物标准样品色谱图参见 附录 B的图 B.1。 6.2.3定量分析 按液相色谱条件(6.2.1)对待测样液进行测定,外标法定量。待测样液中被测物的响应值应在标准 工作曲线的线性范围之内。含量高的样品可取适量样品溶液用含0.5%甲酸的甲醇溶液(4.9)稀释后进 行测定。 6.3空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 7结果计算 7.1样品中3种苯扎氯铵含量的计算 样品中3种苯扎氯铵含量按式(1)计算: (1) m 式中: 样品中每种苯扎氯铵的含量(即Xc12Xc1.Xc1s),单位为毫克每千克(mg/kg); 样品测定液中每种苯扎氯铵的浓度,单位为微克每毫升(ug/ml); Ct V 样品定容体积,单位为毫升(mL); k 乘积因子,对于水剂类化妆品,k=1;对于膏霜、香波类化妆品,k=0.2; 样品的质量,单位为克(g)。 u 计算结果应扣除空白值,计算结果保留至小数点后两位。 7.2 样品中3种苯扎氯铵总量的计算 样品中3种苯扎氯铵总量按式(2)计算: X - Xc12 + Xci4 +Xc16 .(2 ) 式中: 样品中3种苯扎氯铵的总含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X 3

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