ICS 07.060;13.060 Z 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30738—2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 能谱法 Determination of radionuclide in marine sediment-Gamma spectrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30738—2014 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 术语和定义 方法概要 标准刻度源的制备 6 仪器设备 采样及制样 测定程序 质量保证和控制 9 检测报告 附录A（规范性附录）不同几何高度样品的探测效率曲线方程 附录B（资料性附录）能谱测定的探测限 11 附录C（资料性附录）海洋沉积物放射性核素测定记录表格式 12 参考文献 13 GB/T30738—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋局第三海洋研究所 本标准主要起草人：李冬梅、门武、周鹏、蔡伟叙、陈嘉辉、赵力、王华、田秀蕾、梁谦林、郑远来、林端、 黄楚光、吴进孝、方宏达、吴玲玲、张红标、查家祯。 GB/T30738—2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 能谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用高纯锗HPGe能谱仪测定海洋沉积物中天然或人工放射性核素活度的常规 方法。 本标准适用于在实验室测定活度高于探测限，并且各核素的特征谱线能够分辨开的海洋沉积物 样品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T16145—1995生物样品中放射性核素的能谱分析方法 GB17378.3—2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 本底 background 在能谱中，除样品的计数外，其他因素，如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等在能谱中产生的 计数。 3.2 本底计数率backgroundcountrate 在能谱中，除样品的放射性外，其他因素引起的计数率。 [GB11743—1989,定义2.3] 3.3 探测效率detectionefficiency 在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射到探测器上的该种粒子总数 的比值。 ［GB11743—1989,定义2.5] 3.4 探测限 lowlimitofdetection 在给定的置信度下，能谱仪可以探测到的最低活度 1 GB/T307382014 4方法概要 本方法根据不同放射性核素的能量差异，利用多道HPGe能谱仪对射线的高分辨率，不经化学 处理直接测定样品中多种核素的放射性活度。测定时，把制成一定儿何形状的沉积物样品置于能谱仪 探测器的适当位置，获取样品能谱，计算可识别的全能峰位置和净峰面积，由峰位置和能谱仪能量 刻度系数计算能量并识别出样品中存在的放射性核素，由净峰面积和全能峰效率刻度系数、射线的发 射几率、样品质量（或体积）及其他修正系数计算样品中核素的比活度。 5标准刻度源的制备 5.1标准物质 标准物质为某种或某儿种特定放射性核素的标准溶液或标准矿粉。对海洋沉积物，标准物质中应 含有238U、226Ra、228Th、40K、137Cs、210Pb等相应的放射性核素。 5.2模拟基质 沉积物样品的标准刻度源宜采用一定比例的氧化铝、氧化铁和二氧化硅作为模拟基质。本标准推 荐使用的模拟基质由二氧化硅（71.2%）、三氧化二铝（20.5%）和三氧化二铁（8.3%）分析纯化学试剂混 合、磨细、80目（180μm）过筛制成。 5.3标准刻度源的制备 将标准物质掺人模拟基质，混匀、制成标准刻度源。如标准物质为粉末源且填充密度在0.8g/cm~ 1.6g/cm之间，可直接封装作为标准刻度源。标准刻度源应满足下列要求： 效率刻度所用标准刻度源的核素取决于拟采取的？能谱测定方法。当采用效率曲线求解样品 中核素的浓度时，应采用8.1.1中所提到的单能或多能射线核素；当采用相对比较法时，刻 度源的核素应与样品中的核素一一对应； 标准刻度源的体积、形状、基质的主要物理化学特性以及容器应与待测样品相同。效率标准刻 度源应满足均匀性好、核素含量准确、稳定，密封等要求； 制备好的铀标准刻度源应密封放置120d，镭标准刻度源应密封放置20d~～30d，使铀、镭分别 和其短寿命子体达到平衡后再测定。 6仪器设备 6.1能谱仪 6.1.1探测器 探测器相对探测效率应不低于20%；探测器能探测到的能量范围应涵盖样品中的所有待测核素发 射的射线范围。 6.1.2屏蔽室 金属屏蔽室铅当量厚度不小于10cm，屏蔽室内壁距探测器表面的距离应不小于13cm。屏蔽室为 铅室或有铅内衬，在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽层。屏蔽室应有便于取放样 品的门或孔。 2