ICS 17.180.99 N 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 30430—2019 代替GB/T30430—2013 气相色谱仪测试用标准色谱柱 Standard column used for evaluating gas chromatographs 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T304302019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T30430—2013《气相色谱仪测试用标准色谱柱》,与GB/T30430—2013相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下: 删除了“大口径毛细管柱”的相关内容(见2013年版的3.1、4.1、4.2、5.2.2、8.1.3); 删除了FPD及FPD(P)、FPD(S)的相关内容(见2013年版的3.3、5.1.2、6.1.1.2、6.1.1.3、 6.1.2.4、附录A中 A.1.2、附录 A中A,1.3); 一增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法(见3.1.2、5.1.2、5.2.2、5.3、6.1.2.2、附录A中 A,1、附录A中A.2); 一增加了标准柱固定液液膜厚度参数,修改柱长度及其误差参数(见4.2、2013年版的4.2; 一增加了试验设备压力表(见6.1.1.1); 一修改了“载气流速”为“载气流量”(见6.1.1.3、附录A中A.1,2013年版的6.1.1.3、附录A中 A.1.1); 一修改了试验程序(见6.1.2.3、6.1.2.4,2013年版的6.1.2.3、6.1.2.4); 修改了柱气阻测量示意图,增加试验方法的陈述(见6.1.2.4,2013年版的6.1.2.3); 修改了萘的质量浓度(见6.2.1.2,2013年版的6.2.1.2); 一修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图,删除了溶剂峰标记(见附录A 中A.1、附录A中A.2,2013年版的附录A中A.1.1、附录A中A.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口 本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析 仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾 杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测 科学研究院、大连计量检测研究院有限公司 本标准主要起草人:陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、栗冠媛、 林文杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T30430—2013。 1 GB/T 30430—2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱 1范围 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱(以下简称标准柱)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008:包装储运图示标志 GB/T 4946—2008 气相色谱法术语 3术语和定义、缩略语 3.1术语和定义 GB/T4946一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1 拖尾因子 tailing factor T 评价峰形(见图1)的参数,按式(1)计算: Wo.05h T= 2d. (1) 式中: T 拖尾因子; Wo.05h 0.05h峰高处的峰宽,单位为秒(s); d, 从峰顶点作垂线,与W。05峰宽线相交点至峰前伸沿的距离,单位为秒(s)。 05/ FV0. 05: ci 图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图 1 GB/T30430—2019 3.1.2 分离度 resolution R 两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示。 注:改写GB/T4946—2008,术语5.12。 3.2 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 FID:氢火焰离子化检测器(FlameionizationDetector) 4分类 4.1标准柱分类 标准柱可分为填充柱和毛细管柱。 4.2 标准柱参数 标准柱参数见表1。 表1# 标准柱参数 柱内径 固定液液膜厚度 柱长度 标准柱分类 材质 固定相配比/固定液 mm μm m 5%聚二甲基硅氧烷/酸洗硅烷化 填充柱 2.0±0.1 0.6±0.1 不锈钢 白色硅藻土担体125um~150μm (100日~120日) 毛细管柱 0.25,0.32 0.25 石英毛细管 聚二甲基硅氧烷 30.0±0.1 5 技术要求 5.1填充柱 5.1.1外观 填充柱表面及两端应光滑,无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。 5.1.2技术指标 填充柱技术指标见表2。 表2填充柱技术指标 柱效能 柱气阻 保留时间 项目 分离度 每米理论板数 MPa min 要求 ≥1200(正十六烷) ≤0.07 ≥1.5 3.5±0.5(正十六烷) 2 GB/T 30430—2019 5.2毛细管柱 5.2.1外观 毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。 5.2.2 技术指标 毛细管柱技术参数见表3。 表3毛细管柱技术指标 柱效能 项目 酸碱比(P/A) 拖尾因子 分离度 每米理论板数 ≥3(不含正辛醇与 要求 ≥3500(正十二烷) 1.0±0.1 ≤1.20(正辛醇) 5-壬酮的分离度) 5.3 标准柱评价报告 根据测试结果,完成标准柱评价报告。评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、 进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子(参见附录A)。 6试验方法 6.1 填充柱 6.1.1 试验条件 6.1.1.1 试验仪器及工具 填充柱试验用仪器和工具如下: 经检定合格的气相色谱仪,配有填充柱进样器; b) 微量注射器,1μL或10μL,或者自动进样器; c) 色谱数据工作站; d) 0.5级压力表,压力范围为0MPa~0.4MPa。 6.1.1.2 标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷,标准试样质量浓度见表4。 表4填充柱标准试样 质量浓度 相对扩展不确定度 项目 g/μL k=2 正十五烷 正十六烷 % 正十四烷 要求 3.0X10-7 3.0X10-7 3.0×10-7 3 6.1.1.3 仪器试验条件 仪器试验条件见表5。 3

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