ICS 97.200.50 Y 57 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30419—2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、 铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子 体原子发射光谱法 Determination of antimony, arsenic, barium, cadmium, chromium, lead, mercury, selenium element migration from toy materials- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-12-31发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30419—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室，中国上海进出口玩具检测 中心，江苏天瑞仪器股份有限公司，深圳出人境检验检疫局玩具检测技术中心，深圳市华测检测有限公 司，北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室，谱尼测试科技（北京）有限公司，深圳市计量 质量检测研究院，广州威凯检测技术研究院，北京中轻联认证中心。 本标准主要起草人：刘崇华、卫碧文、禹伟腾、方晗、胡晓斌、朱平、孙震、李思源、范岑亮。 I GB/T 30419—2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、锁、镉 铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定玩具材料中可迁移元素锑、砷、 钡、镉、铬、铅、汞和硒含量的测定方法。 本标准适用于玩具材料中可迁移元素、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定。各元素的分析波长和方 法检出限如表1所示。 表1 分析波长和方法检出限 分析波长 方法检出限 元 nm mg/kg Sb 206.833 5 As 193.696 2 Ba 233.527 2 Cd 214.438 2 Cr 267.716 2 Pb 220.353 5 Hg 194.168 2 Se 196.026 5 注：上述分析波长为本标准推荐分析波长（不同仪器的分析波长显示值可能存在微小差异），也可选用附录A 提供的其他分析波长。但不同分析波长存在的干扰情况不同，方法检出限也可能有较大差异。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB6675国家玩具安全技术规范 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 1 54C GB/T30419—2013 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 仪器检出限detectionlimitof instrument 仪器测定未经样品前处理空白溶液结果的标准偏差的3倍。 3.2 方法检出限 detection limit of a method 测试方法的空白试验所得结果的标准偏差的3倍。 4方法提要 玩具和玩具部件按GB6675规定的程序进行取样、制备和提取，使用电感耦合等离子体原子发射 光谱仪（ICP-AES)同时测定提取液中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒元素的浓度，计算得出样品中各可迁 移元素的含量。 5试剂和材料 除另有规定，仅使用分析纯或更高纯度的试剂，水至少达到GB/T6682规定的三级纯度。 5.1盐酸(p2o=1.19g/mL)。 5.2盐酸（0.07mol/L士0.005mol/L）：吸取5.9mL盐酸（5.1），缓缓倒人994mL水中，混匀。对配好 的溶液进行标定，其浓度必须满足GB6675要求。 5.3锑、砷、锁、镉、铬、铅、汞和硒标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物 质，各元素不应采用以硫酸介质配制的标准储备液。 5.4、砷、钡、镉、铬、铅和硒混合标准储备液（100mg/L）：分别吸取10.0mL锑、砷、钡、镉、铬、铅和 硒溶液（5.3）于100mL容量瓶中，用盐酸（5.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有锑、砷、钡、镉、铬、 铅和硒各100μg。 5.5汞标准储备液（100mg/L）：吸取10.0mL汞溶液（5.3）于100mL容量瓶中，用盐酸（5.2）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含有汞100μg。 5.6锑、碑、钡、镉、铬、铅和硒系列标准工作溶液：分别吸取0mL、0.1mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、 刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的、砷、钡、镉、铬、铅和硒，系列浓度分别为：0mg/L、 0.1mg/L.0.5mg/L.2.0mg/L5.0mg/L,10.0mg/L。 5.7汞系列标准工作溶液：分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL汞标准储备液（5.5）于一 组100mL容量瓶中，用盐酸（5.2）稀释至刻度，混匀。该系列溶液汞的系列浓度分别为：0.1mg/L、 0.2mg/L.0.5mg/L.1.0mg/L.2.0mg/L. 个月，汞系列标准工作溶液有效期为一个月。 6仪器和设备 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器性能应满足以下要求： 2 GB/T 30419—2013 实际分辨率：半高宽应小于0.015nm（Mn257.610nm）。 a) b) 短期稳定性：浓度为0.50mg/L～2.00mg/L的锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准溶液连续10 次测量，钡、镉、铬、铅结果相对标准偏差应小于1.5%，锑、砷、汞、硒结果相对标准偏差应小于 2.0%。 c) 长期稳定性：浓度为0.50mg/L～2.00mg/L的锑、砷、锁、镐、铬、铅、汞、硒标准溶液在不少 于2h内，间隔15min以上，重复测量6次，锁、镉、铬、铅结果相对标准偏差应小于2.0%，锑、 砷、汞、硒结果相对标准偏差应小于3.0%。 d) 检出限：仪器检出限应不高于表2规定的值。 表2仪器检出限要求 分析波长 仪器检出限 元 素 nm mg/L Sb 206.833 0.05 As 193.696 0.05 233.527 0.005 Cd 214.438 0.005 Cr 267.716 0.007 Pb 220.353 0.03 Hg 194.168 600 Se 196.026 0.05 注：不同仪器的分析波长显示值可能存在微小差异 6.2 2恒温水浴振荡器：往复式或回旋式，温度可恒定为（37士2）℃，最大振荡频率不小于100次/min或 100 r/min。 6.3分析天平：精度为0.1mg。 7 试样的制备 按GB6675有关章条进行。 测定步骤 8 8.1试料 称取试样约100mg~200mg，精确至1mg。不足100mg试样称取所有试样。同时做空白实验 8.2 试料提取 按GB6675有关章条于恒温水浴振荡器（6.2）上进行。 8.3测定 8.3.1 仪器工作条件的设定 ICP-AES仪器工作条件主要包括：分析波长、背景校正（可选）、等离子体参数（高频发生器功率、冷 3