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ICS 31.030 L 90 中华人民共和国国家标准 GB/T 37945—2019 有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法 Materials for organic light emitting diode display(OLED)-Test method of glass transfer temperatureDifferential scanning calorimetry (DSC) 2019-08-30发布 2019-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37945—2019 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 仪器和材料 环境条件 6 7 操作步骤 结果表示 8 试验报告 9 SAC GB/T37945—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203提出并归口。 本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、北京鼎材科技有限公司、上海天马微电子有限公 司、固安鼎材科技有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学。 本标准主要起草人:王香、刘筠、高文正、黄瑜、王子兴。 1 GB/T379452019 有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法 1范围 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有机发光二极管(简称OLED)显示器用有机材料的 玻璃化转变温度(T)的测试方法。 本标准适用于OLED用小分子和高分子材料。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T22567一2008电气绝缘材料测定玻璃化转变温度的试验方法 JJG9362012示差扫描热量计检定规程 JJG1036—2008电子天平检定规程 3 术语和定义 GB/T22567—2008界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在规定的气氛和程序温度控制下,测量输入到样品和参比样的热流速率(热功率)差随温度和/或时 间变化的关系 以温度或时间为X轴,以热流速率差或热功率差为Y轴的曲线,即为DSC曲线。 5 仪器和材料 5.1 示差扫描热量计,按JJG936—2012检定合格。 5.2 分析天平(感量0.1mg),按JJG1036一2008检定合格 6 环境条件 6.1 环境温度为15℃~30℃ 6.2 相对湿度:≤85%。 7 操作步骤 7.1开机 7.1.1接通仪器电源至仪器达到稳定状态。 1 GB/T37945—2019 7.1.2调节高纯惰性气体流量,稳定在需要的范围内。 7.1.3开启电脑。 7.2木 样品准备 7.2.1 样品应研磨至均勾粉末,并且在真空烘箱中(100士10)℃下烘干30min。 7.2.2称量样品(3士0.1)mg~(20士0.1)mg,平行取3个样品,对于半结晶的材料,使用接近上限的样 品量。 7.2.3样品不要超过20mg,以免升温溢出污染检测池 7.2.4样品尽可能均匀地平铺在埚底部,保持埚底部平整,且表面无样品和脏污。 7.3 温度扫描 7.3.1在开始升温操作之前,用氮气预先清洁5min。 7.3.2以5℃/min~50℃/min的速率开始升温并记录,将样品血加热至设定的加热终止温度后停止 加热,并记录DSC曲线。OLED材料的加热终止温度通常应低于样品热失重5%温度10℃~100℃, 推荐低于50℃以上。 7.3.3样品快速降温骤冷至凝固。 7.3.4以1℃/min~10℃/min的速率进行第二次升温并记录,加热到比外推终止温度Tetg高 (30±0.5)℃。 7.3.5将仪器冷却至室温,取出样品皿。重新称量皿和样品,精确到土0.1mg。 7.3.6如果样品血发生变形或者溢出,需要重新试验,变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测 试中有样品溢出,应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行,并用至少一种标准样品 进行温度和能量的校准,确认仪器有效。 曲线中的起始点和终止点,点击“分析”,即可得到各项数据。 8结果表示 8.1转变温度的测定曲线如图1所示,通常T就是起始基线切线外推与曲线拐点处切线的交点 (T g-onset) 8.2采用相同方法重复测试样品5次,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过2%。 温度 图13 玻璃化转变温度曲线 2
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