ICS 67.040 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 37514—2019 动植物油脂 矿物油的检测 Animal and vegetable fats and oilsDetermination of mineral oil 2019-12-01实施 2019-05-10发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37514—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食和物资储备局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。 本标准起草单位：河南工业大学、山东三星玉米产业科技有限公司、山东香驰粮油有限公司、中储粮 镇江粮油质量检测中心有限公司、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、河南中储粮质量检测中心有限 公司。 本标准主要起草人：毕艳兰、杨国龙、马宇翔、马素敏、张林尚、范璐、付元元、王月华、王艳梅、 杨厚盘、张榴萍、高海军、邬冰。 1 GB/T37514—2019 动植物油脂 旨矿物油的检测 1范围 本标准规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样制备、 分析步骤和结果表达。 本标准第一法适用于蜡酯含量低于0.5%的动植物油脂中矿物油的检测，最低检出限为0.5%；第二 法适用于除深色沙棘果毛油以外的动植物油脂中矿物油的检测，最低检出限为0.3%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5524 动植物油脂扦样 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15687 7动植物油脂试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油 mineral oil 开采出来的原油，经过常压或者减压蒸馏、溶剂精制、脱蜡和脱沥青等炼制工艺和精制工艺而制得 的基础油。 注：矿物油的主要成分是烃 4第一法皂化法 4.1原理 动植物油脂中的甘三酯和甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生 反应，生成的甘油（或者水）和皂均溶于热水，呈透明状态；而矿物油不能被强碱皂化，且不溶于热水，可 使溶液变混浊。故通过皂化液的澄清透明程度，可检出动植物油脂中是否混有矿物油。 4.2试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂。 4.2.1水：GB/T6682，三级。 4.2.2无水乙醇。 4.2.3氢氧化钾。 4.2.4氢氧化钾溶液：取15g（精确至0.01g）氢氧化钾加人10mL水，配制成溶液 1 GB/T37514—2019 4.3 仪器设备 4.3.1 水浴锅：温度范围为室温~99.9℃。 4.3.2 冷凝管。 4.3.3 磨口三角瓶（与冷凝管配套）：250mL。 4.3.4 量筒：50mL 4.3.5 微量移液器：lmL。 4.3.6 天平：感量0.01g。 4.4 扦样方法 按照GB/T5524规定的方法扦样。 4.5 5试样制备 按照GB/T15687规定的方法制备试样。 4.6分析步骤 使用天平（4.3.6）称取混匀样品1.0g（精确至0.01g）于磨口三角瓶（4.3.3）中，将1mL氢氧化钾溶 97℃左右水浴中回流约5min，不断摇动直至皂化完全。趁热向磨口三角瓶（4.3.3）中加入25mL煮沸 的蒸馏水，摇匀立即观察。 4.7 结果表述 如果出现明显的浑浊或有油状物析出，则样品中含有矿物油。 5第二法氧化铝薄层色谱法 5.1原理 动植物油脂和矿物油的极性不同，在展开剂作用下，两类物质在薄层层析板上的展开速度不同，使 用显色剂显色，紫外灯下可观察到它们的谱带位置不同。与标准物质比较，可检出待测物中是否含有矿 物油。 5.2 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂。 5.2.1正已烷。 5.2.2 无水乙醚。 5.2.3 中性氧化铝（薄层用）：200目～300目。 5.2.4 羧甲基纤维素钠。 5.2.5 95%乙醇。 5.2.6 一级植物油。 液体石蜡。 5.2.8 1mol/L氢氧化钠溶液：取4g（精确至0.01g)氢氧化钠加人100mL蒸馏水中，溶解摇匀。 5.2.9 2g/L2.7-二氯荧光素溶液（显色剂）:取1g（精确至0.01g）2,7-二氯荧光素粉末，加人 500mL95%乙醇溶液，每100mL配制好的溶液中加人1滴（约0.02g）1mol/L的Na0H溶液。 GB/T375142019 （5.3.6）中，盖紧瓶盖，摇匀备用。 5.2.11油脂标准溶液：取一级植物油（5.2.6)0.02g（精确至0.0001g）于试管（5.3.11)中，加人0.4mL 正已烷（5.2.1）溶解，制备成油脂标准溶液。 0.4mL正已烷（5.2.1）溶解，制备成液体石蜡标准溶液 5.2.13水：GB/T6682，三级。 5.3仪器设备 5.3.1电热鼓风干燥箱：温度范围为室温~200℃。 5.3.2 展开槽：22.5cmX12.5cmX22.5cm 5.3.3 微量注射器：2mL。 5.3.4 微量移液器：1mL。 5.3.5电子天平：感量0.01g和0.0001g。 5.3.6 碘量瓶：250mL。 5.3.7紫外分析仪：紫外光源波长365nm。 5.3.8 玻璃板：20cm×20cm。 5.3.9玻璃干燥器：直径300mm。 5.3.10 烧杯：500mL、100mL。 5.3.11 试管:15mmX100mm。 5.3.12 玻璃棒。 5.3.13 量筒：100mL，10mL。 5.4扦样方法 按照4.4执行。 5.5试样制备 按照4.5执行。 5.6分析步骤 5.6.1氧化铝薄层板的制备（以制备两块薄层板为例说明） 称取0.30g~0.35g（精确至0.01g）的羧甲基纤维素钠（5.2.4）。量取110mL蒸馏水于500mL烧 保持30min，然后冷却至室温备用。取两块玻璃板（5.3.8），用蒸馏水洗净晾干；然后用无水乙醚（5.2.2） 擦洗干净，晾干备用。称取100g（精确至0.01g）的中性氧化铝（5.2.3）于500mL烧杯（5.3.10）中，加入 55ml流态氧化铝，用玻璃棒（5.3.12）搅匀，快速倒在玻璃板（5.3.8）中央。用手捏住玻璃板的两角在操 作台上震荡，然后再捏住玻璃板另外两个角震荡，不断交替轮换震荡，最终使氧化铝均勾铺在玻璃板上。 空气中放置一段时间，待水分蒸发氧化铝流动性降低，将薄层板转入电热鼓风干燥箱（5.3.1）中，于 5.6.2样品测定 取待测样0.06g0.08g（精确至0.0001g）于试管（5.3.11）中，加人正已烷（5.2.1）溶解，制备成浓 3