ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26522—2011 精制氯化镍 Refined nickel chloride 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26522—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 计院 本标准主要起草人:黄淑芳、魏宏广、国兴彬、干彦 I GB/T 26522—2011 精制氯化镍 1范围 本标准规定了精制氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式:NiCl²·6Hz0 相对分子质量:237.69(按2007年国际相对原子质量) 4要求 4. 1 外观:绿色结晶或熔融状态。 4. 2 精制氯化镍应符合表1要求。 表1要求 指 标 项目 优等品 一等品 镍(Ni),w/% 24.0 23.8 钴(Co),w/% 0.001 0 0.005 0 锰(Mn),/% 0.000 5 0.0010 锌(Zn),w/% 0.000 5 0.001 0 铁(Fe),w/% 0.0010 0.0020 GB/T 26522—2011 表1 (续) 指 标 项目 优等品 一等品 铜(Cu),w/% 0.000 5 0.0010 铅(Pb),w/% 0.001 0 0.002 0 镉(Cd),w/% 0.000 5 0.001 0 砷(As),w/% 0.0010 0.0020 水不溶物,w/% 0.00 5 0. 01 铬(Cr),w/% 0.0005 0.0010 汞(Hg),w/% 0.000 5 0.001 0 硫酸盐(以SO,计),w/% 0. 5 5 试验方法 安全提示 5. 1 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。标准中5.5、5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下用目视法判别。 5. 4 镍含量的测定 5.4.1 重量法(仲裁法) 5.4.1.1方法提要 在氨性溶液中,加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除于扰以二甲基乙二醛和镍 生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥称重,计算出镍含量。 5.4. 1.2 试剂 5.4.1.2.1乙醇溶液:1+4。 5. 4. 1. 2. 2 盐酸溶液:1+1。 5. 4. 1. 2. 3 氨水溶液:1十1。 5. 4. 1. 2. 4 氯化铵溶液:200g/L。 2 GB/T 26522—2011 5.4.1.2.5酒石酸溶液:200g/L。 5.4.1.2.6二甲基乙二醛乙醇溶液:10g/L。 5.4.1.3仪器 玻璃砂:5μm~15μm。 5.4.1.4分析步骤 称取约2g试样,精确到0.0002g,置于250mL烧杯中,加人2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶 解,冷却至室温,完全转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取10mL试验溶液,置于400mL烧杯中,加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒 石酸溶液,盖上表面血,加热至沸。冷却至70℃~80℃时,在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二 醛乙醇溶液,滴加氨水溶液调节溶液pH为89(用精密pH试纸检验),再过量1mL~2mL。在 70℃~80℃下保温30min,用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤,用乙醇溶液洗 涤4次~5次,于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.4.1.5结果计算 镍含量以镍(Ni)的质量分数i计,数值以%表示,按式(1)计算: =1m :(1) mX (10/100) 式中: mi 沉淀和玻璃砂质量的数值,单位为克(g); 玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); mo 0. 203 1 一二甲基乙二醛镍换算为镍的系数; —试料质量的数值,单位为克(g)。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要 试料用酸溶解,用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质,在pH为8~9的弱碱 性溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵。 5.4.2.2.2盐酸溶液:1+1。 5.4.2.2.3氨水溶液:1十1。 5.4.2.2.4酒石酸钾钠溶液:150g/L。 5.4.2.2.5硫代硫酸钠溶液:500g/L。 5.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.2.7紫脲酸铵指示剂:1g紫脲酸铵与100g的氯化钠(已于105℃~110℃下干燥2h,并在干 燥器中冷却)在研钵中混匀研细。 3

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