ICS 73.080 D 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.9—2010 代替GB/T14506.9—1993 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量测定 Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 9:Determination of phosphorus pentoxide content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14506.9—2010 前言 第1部分:吸附水量测定; 第2部分:化合水量测定; 第3部分:二氧化硅量测定; 第4部分:三氧化二铝量测定; 第5部分:总铁量测定; 第6部分:氧化钙量测定; 第7部分:氧化镁量测定; 第8部分:二氧化钛量测定; 第9部分:五氧化二磷量测定; 第10部分:氧化锰量测定; 第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; 第12部分:氟量测定; 第13部分:硫量测定; 第14部分:氧化亚铁量测定; 第15部分:锂量测定; 第16部分:量测定; 第17部分:锶量测定; 第18部分:铜量测定; 第19部分:铅量测定; 第20部分:锌量测定; 第21部分:镍和钻量测定; 第22部分:钒量测定; 第23部分:铬量测定; 第24部分:镉量测定; 第25部分:钼和钨量测定; 第26部分:钻量测定; 第27部分:镍量测定; 第28部分:16个主次成分量测定; 第29部分:稀土等22个元素量测定; 第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第9部分。 本部分代替GB/T14506.9—1993《硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: 增加了规范性引用文件; 增加了警示、警告内容; 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 GB/T 14506.9—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、刘清辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14506.9—1993。 GB/T14506.9—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中五氧化二磷量的 测定。 测定范围:磷钒钼黄光度法,0.2%~10%的五氧化二磷量。磷钼蓝光度法,0.05%~2%的五氧化 二磷量。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定 3磷钒钼黄光度法 3.1原理 试料用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解,制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A,处理成硝酸 溶液。在5%~8%的硝酸中,正磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。在分光光 度计上,波长420nm处测量其吸光度,计算五氧化二磷量。 其反应式为: 2H:PO,+22(NH)2MoO+2NH.VO3+46HNO→ P,O,.V,O,:22MoOnH,O+46NH,NO3+(26-n)H,0 3.2试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1硝酸(pl.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮,冷却后使用。 3.2.2硝酸(1+3)。 3.2.3氢氟酸(pl.15g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.4硫酸(1十1)。警告一一不当的稀释易发生危险! 3.2.5异戊醇。 3.2.6钒钼酸铵显色剂 钳酸铵溶液(100g/L):称取10g酸铵溶解于50℃~60℃的100mL水中。用时现配。如 有浑浊过滤后使用; b) 钒酸铵溶液(3g/L):称取0.3g钒酸铵溶解于50mL水中,加50mL硝酸(3.2.2),搅拌使其 溶解后,贮于棕色瓶中; 1

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