ICS 73.080 D 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.34—2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第34部分：烧失量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 34:Determination of loss on ignition-Gravimetric method 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14506.34—2019 前言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下34部分组成： 第1部分：吸附水量测定； 一第2部分：化合水量测定； 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 一第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； 第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 第15部分：锂量测定； 第16部分：量测定； 第17部分：锶量测定； 第18部分：铜量测定； 第19部分：铅量测定； 第20部分：锌量的测定； 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：镉量测定； 第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； 第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； -第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定； 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定1 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定混酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第34部分：烧失量的测定重量法。 本部分为GB/T14506的第34部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 1 GB/T14506.34—2019 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：安子怡、王苏明、王亚平、许春雪、孙德忠、陈宗定。 Ⅱ GB/T14506.342019 硅酸盐岩石化学分析方法 第34部分：烧失量的测定 重量法 1范围 GB/T14506的本部分规定了重量法测定硅酸盐岩石中烧失量。 本部分适用于硅酸盐岩石中烧失量的重量法测定，也适用于土壤、沉积物样品中烧失量的测定。 本方法可测定大于0.1%的烧失量。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 硅酸岩石样品烧过程中氟、氯、硫、二氧化碳等组分因挥发而失重，而有的组分如亚铁可能氧化而 增重。其烧失量是灼烧前后质量变化的代数和。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.1mg。 4.2 马弗炉：最高使用温度不低于1100℃，且能自动控温。 4.3 瓷埚或铂金埚：容量10mL~25mL。 4.4 试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 5样品 SAG 5.1 按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。 5.2试样应在105℃预干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。 6试验步骤 6.1将空（4.3）放人马弗炉（4.2）中央，升温至1000℃土25℃后，灼烧2h，取出。稍冷后，置 于干燥器中冷却30min，称量。再重复灼烧30min，再称量，直至恒重。 1 GB/T14506.34—2019 注：GB/T14505定义：重复进行至最后两次称量之差不大于0.3mg为恒重。 6.2称取1g样品（精确至0.1mg）于已灼烧恒重的空埚内，置于马弗炉（4.2）中央，从低温逐渐升温 至1000℃土25℃后灼烧2h，取出，稍冷，移人干燥器中，放置30min至室温，称量。重复灼烧30min，再 称量，直至恒重。 6.3灼烧后的样品吸水性很强，称量应迅速。 7结果计算 样品的烧失量以质量分数w(LO计，数值以百分数（%）表示时，按式（1)计算： (10T)m2 m 式中： 灼烧前样品和埚质量的数值，单位为克（g）； m -灼烧后样品和埚质量的数值，单位为克（g）； m2 称取样品质量的数值，单位为克（g）。 m- 所得结果按GB/T14505表示为：XX.XX%、X.X×%、0.X×%，并按照GB/T8170的规定修 约至小数点后两位。 8精密度 8.1按GB/T6379.2规定的方法，得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的重复性和再现性（即方法精密 度）数据统计结果见表1和参见附录A相关部分。 8.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 （r）的情况不超过5%，不同水平的重复性限（r）按表1所列的方程计算。 8.3在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性 限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列的方程计算。 表1方法精密度 % 参数 水平范围m 重复性限r 再现性限R 烧失量 0.12~9.50 r=0.0209+0.0047m R=0.0210+0.0252m 注：精密度数据是依据GB/T6379.2，由9家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据 统计剔除离群值后计算得到。 测定结果的平均值。 9正确度 按GB/T6379.4规定的方法，得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的方法正确度数据参见附录A相 关部分。 10质量保证和控制 10.1 2