ICS 67.200.10 X 14 中华人民共和国国家标准 GB/T35252—2017 动植物油脂 2-硫代巴比妥酸值的测定 直接法 Animal and vegetable fats and oils- Determination of 2-thiobarbituric acid value-Direct method 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35252—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院 本标准起草人：栾霞、王瑛瑶、马榕、张帆、冯仁栋。 1 GB/T 35252—2017 动植物油脂 2-硫代巴比要酸值的测定 直接法 1范围 本标准规定了未经分离二次氧化产物的油脂直接测定2-硫代巴比妥酸值（TBA值）的方法。 本标准适用于动植物油脂、脂肪酸及其酯类、乙二醇酯类等。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15687动植物油脂试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 2-硫代巴比妥酸值2-thiobarbituricacidvalue 1mg试样与1mL2-硫代巴比妥酸试剂反应，在530nm波长下测得的吸光度。 注：2-硫代巴比妥酸值没有单位，而是以1mg试样溶于100mL溶剂和试剂反应所测得的吸光度值为1个计量 单位。 4原理 油脂的二次氧化产物与2-硫代巴比妥酸反应形成缩合物，在530nm波长处具有最大吸收峰，测定 其吸光度。 5试剂 5.11-丁醇：水分含量不大于0.2%。 5.22-硫代巴比妥酸。 5.3TBA试剂：称200mg2-硫代巴比妥酸置于100mL容量瓶中，并用1-丁醇稀释至刻度。在室温下 放置12h15h，以溶解2-硫代巴比妥酸。然后用滤纸过滤，除去不溶性残渣。滤液用1-丁醇定容到 100mL,并在0℃～4℃冰箱中储藏备用。TBA试剂保存和使用时间不超过1周。 5.4所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的要求。 6 仪器设备 6.1 容量瓶：25mL、100mL。 1 GB/T35252—2017 6.2 2移液管：5mL。 6.3具塞试管：20mL。 6.4水浴锅：温度可控制在95℃士0.5℃。 6.5 5分光光度计：适合在530nm波长范围使用，带有10mm比色皿。使用双光束分光光度计时，建议 使用一对匹配的10mm比色皿。 7扦样 推荐采用GB/T5524规定的方法扦样。 实验室收到的样品必须有真实代表性，并在运输和贮存期间不应有变化。 8试样的制备 按GB/T15687制备试样。 固体样品在不高于其熔点10℃的条件下熔化。熔化后若试样不够澄清，可进行过滤。黄油在40℃ 条件下熔化，并用亲水过滤器过滤除去水分。 9操作步骤 9.1称取液体或已制备好的试样50mg200mg，精确到0.1mg，直接装入25mL容量瓶中。用 5mL～10mL的1-丁醇溶解并稀释至刻度， 注：如果试样的吸光度不在0.2～0.8范围内，可重新调整称取试样的量。 9.2用移液管（6.2）吸取5mL样品液（9.1）加人具塞试管（6.3）中，用另1支移液管（6.2）吸取5mL TBA试剂（5.3)加入该具塞试管中，盖上塞子并充分摇动。将具塞试管置于95℃水浴锅（6.4）中加热 2h。然后将具塞试管从水浴锅中取出并用自来水冷却至室温（大约10min）。 注：高海拔地区如西宁、拉萨等，可使用沙浴或油浴以保证加热温度至95℃。 9.3 3将具塞试管中的溶液转移到干净、干燥的10mm比色皿中，用蒸馏水在530nm处校正分光光度 计（6.5)零点，测定溶液的吸光度（A）。 9.4用移液管（6.2）吸取5mL1-丁醇（5.1）于具塞试管中，用另1支移液管（6.2）吸取5mLTBA试剂 (5.3)加人具塞试管中，盖上塞子并充分摇动。将试管置于95℃水浴锅（6.4)中加热2h。将试管从水 浴里取出并用自来水冷却至室温，大10min。立即按9.3测定空白试剂吸光度（B）。 注：空白试剂吸光度应不超过0.1，否则应制备新的符合纯度要求的TBA试剂。由于1-丁醇不纯可导致空白试剂 吸光度超过0.1。将0.1%TBA溶剂蒸馏2h可除去其中所含杂质。1-丁醇中的水分可以通过蒸馏去除，弃掉 初始溶液，收集乳白色溶液。 10 结果表示 10.12-硫代巴比要酸值（TBA）按式（1）计算： 50 ×(A-B) TBA = ..(1) m 式中： A 被测溶液的吸光度（9.3）； 空白试剂的吸光度（9.4)； 2