ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.26—2017 代替GB/T6730.26—1986 铁矿石 氟含量的测定 硝酸针滴定法 Iron oresDetermination of fluorinecontent- Thorium nitrate titrimetric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.26—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第26部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.26一1986《铁矿石化学分析方法硝酸针容量法测定氟量》。本部分与 GB/T6730.26一1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法”； 改变； 增加硝酸标准滴定溶液标定时结果保留位数的要求以及极差的控制； -明确并规范了取样和制样的具体要求； 删除了原式（2)中的系数“K”及对"K”的表述； “分析值的验收”变更为“分析结果的确定”，内容做了相应修改。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院。 本部分主要起草人：王艳、刘永丰、陈贺海、余春晖、荣德福、邱志君、张锋。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.26—1986。 GB/T6730.26—2017 铁矿石氟含量的测定硝酸钰滴定法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了硝酸针滴定法测定氟含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定。测定范围（质量分数）： 2.00%~15.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥样品的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 3原理 试料用高氯酸和磷酸在130℃~140℃通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，调整pH3.0~3.2，以 甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸针标准溶液滴定。借此测定氟量。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水。 4.1过氧化钠。 4.2高氯酸，p约1.67g/mL。 4.3磷酸，p约1.70g/mL。 4.4盐酸，1+200。 4.5氢氧化钠溶液，20g/L。 1 GB/T6730.26—2017 4.6 6高锰酸钾溶液，40g/L。 4.7氯乙酸缓冲溶液，（pH3.1士0.1）。称取9.45g氯乙酸加水溶解，加人2.7g氢氧化钠，溶解后用水 稀释至100mL，混匀，并用pH计校正。 4.8对硝基酚溶液，2g/L。 4.9氟标准溶液，1000μg/mL。称取2.2101g预先在120℃烘干的氟化钠（优级纯），置于1.000mL 认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.10硝酸针标准滴定溶液。称取7.3g硝酸针[Th（NO）4·4H2O]以水溶解，过滤于1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取10.00mL氟标准溶液（见4.9）四份，分别置于300mL烧杯中，用水稀释至约180mL， 加5滴对硝基酚（见4.8），滴加氢氧化钠（见4.5）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（见4.4）至黄色消失，并过量 4mL,加4mL氯乙酸缓冲溶液（见4.7）、约150mg甲基百里酚蓝（见4.11），用硝酸针标准溶液 （见4.10）滴定至溶液由黄色变蓝色为终点，同时做试剂空白。按式（1)求得对氟的滴定度： m 式中： T—硝酸针标准滴定溶液对氟的滴定度，单位为摩尔每升(mol/L)； -取氟标准溶液含氟量，单位为克（g）； M一氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M=18.998g/mol； V一一消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—一滴定空白消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留4位有效数字，滴定结果极差符合GB/T601的规定。 4.11甲基百里酚蓝（MTB)，称取1份甲基百里酚蓝与100份硝酸钾（预先在110℃烘去水分）研细混 匀，置磨口瓶中保存。 5仪器 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/T12805.GB/T12806和GB/T12808的规定 5.1水蒸气蒸馏装置，见图1。 2