ICS73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.44—2017 代替GB/T6730.44—1986 铁矿石 锌含量的测定 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法 Iron oresDetermination of zinc content- 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.44—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第44部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T6730.44—1986《铁矿石化学分析方法 1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定锌 量》，本部分与GB/T6730.44一1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为"铁矿石锌含量的测定1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法”； 明确并规范了取样和制样的具体要求； 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、阿拉山口出入境检验检疫局、中国检验认证集团 宁波有限公司、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所。 本部分主要起草人：余清、何阳、吕新明、刘水清、张爱珍。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.44—1986。 GB/T6730.44—2017 铁矿石锌含量的测定 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T6730的本部分规定了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法测定锌的含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿。测定范围（质量分数）：0.010%0.500%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试料的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 3原理 试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解，过滤；残渣以碱熔融。加氟化钠、氯化铵、氢氧化铵及二乙基 二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）进行沉淀分离。用甲基异丁酮-硫氰酸铵萃取锌，使其与大量铁、铜、铝、锰 镍、镉等元素分离。在有机相中加入1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）与锌生成红色络合物，在波长 548nm处，测其吸光度，借此测定锌。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水 4.1无水碳酸钠。 4.2氯化铵。 4.3盐酸，p约1.19g/mL。 4.4 硝酸，p约1.42g/mL。 4.5 氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.6 氢氧化铵，p约0.90g/mL。 4.7 无水乙醇。 1 GB/T6730.44—2017 4.8 3甲基异丁基酮。 4.97 硫酸，1mol/L。 4.10硫酸,1+1。 4.11 亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.12二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液，10g/L：用时现配。 4.13硫氰酸铵溶液（75g/L）：30g硫氰酸铵溶于70mL水中，移人125mL分液漏斗中，每次以 4.14氯化铵溶液（20g/L）：称取60g氯化铵加水溶解并以水稀释至300mL。每100mL此溶液加 5mL硫氰酸铵溶液（见4.13），每次以20mL甲基异丁酮萃取至有机相无红色，弃去有机相。 4.15氟化钠饱和溶液，称取20g氟化钠于500mL塑料杯中，加400mL热水，以塑料棒搅拌溶解，冷 却后使用。 4.16硫氰酸铵洗液：取60mL氯化铵溶液（见4.14）、40mL硫氰酸铵溶液（见4.13），加5mL氟化钠 饱和溶液（见4.15）以水稀释至300mL，储于塑料瓶中。 4.18对硝基酚溶液（0.5g/L）。 热溶解后，加5mL硫酸（见4.9），加热蒸发至冒白烟，取下冷却，加少量水溶解盐类，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0μg锌。也可购买1000μg/L有证 锌标准溶液。 4.20锌标准溶液：移取10mL锌标准储备溶液（见4.19），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含5.0μg锌。 5仪器 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3铂，30mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1规定进行制取实验室试样，一般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或氧 化物含量高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 2