ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.16—2017 代替GB/T1819.16—2006 锡精矿化学分析方法 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrats- Part 16:Determination of siliver content- Flame atomic absorption spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.16—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分: 第1部分:水分的测定热干燥法; 第2部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法; 第3部分:铁量的测定 硫酸滴定法; 第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法; 第5部分:砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法; 第6部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法; 第10部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法; 第11部分:三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法; 第12部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法; 第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; 第18部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钻量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第20部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第21部分:钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第16部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本部分代替GB/T1819.16一2006《锡精矿化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法》。 本部分与GB/T1819.16一2006相比,主要有如下变动: 测定介质由原来的“硫脲-盐酸”修改为“盐酸-硝酸”介质。 对精密度部分进行修改; 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位:湖南有色金属研究院北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检 验认证集团。 本部分主要起草人:张桂兵、谭勇、杨德利、庞文林、冯振华、王皓莹、麦丽碧、陈晓东、丘兴旺、 钟贵远、师云春、许洁瑜、黄葡英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T1819.16—2006。 1 GB/T1819.16—2017 锡精矿化学分析方法 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中银量的测定。测定范围:0.0010%~0.1000%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解,在盐酸-硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm 处,测量银的吸光度。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.3混合酸:盐酸+硝酸(3+1),用时配制。 3.4硝酸(1+1)。 3.5氟化铵溶液(500g/L)。 3.6银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(Ag≥99.99%)于200mL烧杯中,加入20mL硝酸 (3.4),盖表面皿,微热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却至室温,用水吹表面Ⅲ,移入1000mL 棕色容量瓶中,加入20mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混勾,此溶液1mL含500μg银。 3.7银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.6)于250mL棕色容量瓶中。加入10mL硝酸 (3.4),用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg银, 4仪器 原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.9。 1 GB/T1819.16—2017 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1试料量、测量体积、混合酸体积 WAg/% 试样量/g 测量体积/ml 混合酸体积/ml 0.001 0~0.005 0 0.50 25.00 4 >0.005 0~0.010 0 0.20 25.00 4 >0.010 0~0.050 0 0.20 50.00 8 >0.0500~0.1000 0.20 100.00 15 6.2 测定次数 独立进行2次测定,取平均值。 6.3 空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,用少许水润湿,加人1mL氟化铵溶液(3.5),12mL盐酸 (3.1),盖表面皿,低温加热5min,加人4mL硝酸(3.2),加热溶解并蒸发至近干。取下,稍冷。 注:如试料中含有较高的二氧化硅,加人0.5g氟化铵助溶。 6.4.2按表1加人混合酸(3.3),低温加热溶解盐类,取下,冷却。按表1移人容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀,放置澄清。 6.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用水调零,测量试液中银的吸光度。减 去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL,1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液(3.7)于100mL容 量瓶中,加人15mL混合酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。 6.5.2与试料测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中的“零”浓 度溶液的吸光度,以银的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 银量以银的质量分数WA计,数值以%表示,按式(1)计算: 2

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