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ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.7—2017 代替GB/T1819.7—2004 锡精矿化学分析方法 第7部分:秘量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 7:Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrometric method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.7—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分: 第1部分:水分的测定热干燥法; 第2部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法; 一第3部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法; 第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法; 一第5部分:砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法; 第6部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第8部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第9部分:三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法; 一第10部分:硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法; 第11部分:三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法; 第12部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法; 第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; 第18部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第20部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第21部分:钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.7—2004《锡精矿化学分析方法 铋量的测定火焰原子吸收光谱法》,本 部分与GB/T1819.7—2004相比,主要有如下变动: 对文本格式进行了修改; 将测定上限由原来的“2.00%”修改为“2.50%”; 将原来的“铋含量小于0.04%的试样采用氛灯扣除背景测定”修改为“铋量小于0.10%的试样 采用氛灯扣除背景测定”; 一对精密度部分进行了修改; 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位:云南锡业集团(控股)有限责任公司、广州有色金属研究院、中国检验认证集 团广西有限公司、西北有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人:王骏峰、石如祥、张天姣、张婷、苏爱萍、张红玲、谢辉、黄葡英、覃建友、周恺、 1 GB/T 1819.7—2017 董岐、孙宝莲、韦志明、李进飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T1826—1979; —GB/T1819.7—2004。 I GB/T 1819.7—2017 锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于锡精矿中铋量的测定。测定范围:0.005%~2.50%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸分解,在盐酸-硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm 处,测量铋的吸光度。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1# 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3 混合酸:盐酸十硝酸(3+1),用时配制。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 氟化铵溶液(200g/L)。 3.6铋标准贮存溶液:称取0.5000g金属铋(w≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸 (3.4),盖上表面皿,微热至溶解完全,取下,冷却至室温,用少量水吹洗表面血及杯壁,用水移人500mL 容量瓶中,加人50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.7铋标准溶液:移取25.00mL铋标准贮存溶液(3.6)于250mL容量瓶中,加人25mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铋 4仪器 原子吸收光谱仪,附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铋的特征浓度应不大于0.14ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70。 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h,并置于十燥器中冷却至室温 1
GB-T 1819.7-2017 锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法
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