ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T1819.13—2017 代替GB/T1819.13—2004 锡精矿化学分析方法 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 13 :Determination of magnesium oxide content,calcium oxide content- Flameatomicabsorption spectrometricmethod 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.13—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸滴定法； 第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第5部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 一第6部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：量的测定火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.13一2004《锡精矿化学分析方法氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸 收光谱法》。本部分与GB/T1819.13一2004相比，主要有如下变动： 将氧化镁的测定上限由原来的“2.00%”修改为"3.50%”；氧化钙的测定上限由原来的"7.00%” 修改为"15.00%”； -氧化钙标准溶液配制浓度由原来的"6.00μg/mL"修改为"10.00μg/mL"； 一对精密度部分进行修改； 一增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、广东省工业分析测试中心、西北有色金 属研究院、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心。 1 GB/T 1819.13—2017 本部分主要起草人：苏爱萍、黄劲松、张永进、许洁瑜、张云、周恺、孙宝莲、魏秉炎、周瑞鑫、张联社、 施平、张天姣、董岐、吴琼、胡德新。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T1819.13—2004; GB/T1832—1979; GB/T1833—1979。 II GB/T1819.13—2017 锡精矿化学分析方法 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定。测定范围：氧化镁0.010%～3.50%；氧化钙 0.050%~15.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用氯化锶、氯化镧抑制干扰元素，使用空 气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度；于波长422.6nm处，测量氧 化钙的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL)。 3.5盐酸（1+1)。 3.6氯化锶溶液（50g/L）：称取50g二氯化锶（SrCl²·6H²O）于250mL烧杯中，用水溶解完全后移 入1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（3.1），冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 3.7氯化镧溶液（50g/L）：称取50g三氧化二镧（W1a20≥99.99%）于250mL烧杯中，用少量水润湿， 缓慢加人90mL盐酸（3.1），低温加热溶解完全，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀 3.8氧化镁标准贮存溶液：称取0.2500g氧化镁（Mg0≥99.99%，预先在800℃灼烧2h，置于干燥器 中冷却至室温），置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人5mL盐酸（3.5），盖上表面皿，微热溶解完 全，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含250ug氧化镁。 3.9氧化镁标准溶液：移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.8）置于500mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg氧化镁。 中冷却至室温），置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.5），盖上表面皿，微热溶解完 全，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1