ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34460—2017 饲料添加剂 L-抗坏血酸钠 Feed additiveL-sodium ascorbate 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34460—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:上海市兽药饲料检测所。 本标准主要起草人:商军、黄士新、华贤辉、闵钰婷、田恺、顾欣、李丹妮、潘娟。 GB34460—2017 饲料添加剂L-抗坏血酸钠 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-抗坏血酸钠产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存 和保质期 本标准适用于以L-抗坏血酸为原料制得的饲料添加剂L-抗坏血酸钠, 化学名称:L-抗坏血酸钠(别名:维生素C钠)。 结构式: OH 分子式:CH,NaO6。 相对分子质量:198.11(按2007年国际相对原子质量)。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 厂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂 GB/T 9724 pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1饲料 采样 3要求 3.1# 外观与性状 本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉未;无臭:干燥状态下较稳定,遇光则颜色加深,吸潮后及在水 溶液中缓慢氧化分解。本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷或乙醚中不溶。 3.2 2技术指标 应符合表1要求。 1 GB34460—2017 表1技术指标 项目 指标 L-抗坏血酸钠含量(以C.H,NaO。干基计)/% 99.0~101.0 干燥失重/% ≤0.25 比旋度[α](以干基计) +103~+108° pH(10%水溶液) 7.0~8.0 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20 总砷(As)/(mg/kg) <3 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并膜其味。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸。 4.2.1.2 氢氧化钠。 4.2.1.3 氢氧化钾。 4.2.1.4 硫酸铜。 4.2.1.5 酒石酸钾钠。 4.2.1.6 碳酸钾。 4.2.1.7 焦锑酸钾。 4.2.1.8 盐酸溶液:0.1mol/L。取盐酸(4.2.1.1)9.0mL,加水稀释至1000mL,摇匀,即得。 4.2.1.9 氢氧化钾溶液:取氢氧化钾(4.2.1.3)3g,加水溶解使成20mL,摇匀。 4.2.1.10 碱性酒石酸铜试液:取硫酸铜(4.2.1.4)6.93g,加水使溶解成100mL;取酒石酸钾钠(4.2.1.5) 34.6g与氢氧化钠(4.2.1.2)1g,加水使溶解成100mL。用时将两液等量混合,即得。 4.2.1.113 碳酸钾溶液:取碳酸钾(4.2.1.6)15g,加水溶解使成100mL,摇匀。 4.2.1.12 焦酸钾试液:取焦酸钾(4.2.1.7)2g,在85mL热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液 (4.2.1.9)10mL;放置24h,滤过,加水稀释至100mL,摇匀 4.2.2鉴别试验 4.2.2.1取试样1g,加50mL水溶解,取溶解的水溶液4mL,加盐酸溶液(4.2.1.8)1mL,加碱性酒石酸 铜试液(4.2.1.10)数滴,加热,生成红色沉淀。 4.2.2.2 钠盐鉴别反应:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 4.2.2.3 取试样约100mg,置10mL试管中,加水2mL溶解,加碳酸钾溶液(4.2.1.11)2mL,加热至 2 GB34460—2017 沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液(4.2.1.12)4mL,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦 试管内壁,应有致密的沉淀生成。 4.2.2.4按照红外分光光度法测定,试样的红外吸收图谱应与对照的图谱一致(对照图谱参见附录A)。 4.3L-抗坏血酸钠含量 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1硫酸。 4.3.1.2碘。 4.3.1.3碘化钾。 4.3.1.4可溶性淀粉。 4.3.1.5硫酸溶液:取硫酸(4.3.1.1)57mL,缓缓注人适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL, 摇匀。 4.3.1.7淀粉指示液:取可溶性淀粉(4.3.1.4)0.5g,加水少许使溶解,缓缓倾人100mL沸水中,随加随 搅拌,继续煮沸2min,放冷,倾取上层清液,即得。本溶液应临用新配。 4.3.2测定方法 4.3.2.1原理 样品与碘标准滴定溶液发生氧化还原反应,根据碘标准滴定溶液的颜色判断滴定终点。 4.3.2.2 分析步骤 称取试样0.2g(精确至0.1mg),加新沸过的冷水100mL与硫酸溶液(4.3.1.5)15mL使溶解,加 淀粉指示液(4.3.1.7)2mL,立即用碘标准滴定溶液(4.3.1.6)滴定,至溶液显蓝色并在30s内不褪,记录 消耗的碘标准滴定溶液(4.3.1.6)体积,同时做空白滴定试验。每1mL碘标准滴定溶液(4.3.1.6)相当 于0.009905g的C,H,NaO6。 4.3.3结果计算与表示 4.3.3.1结果计算 L-抗坏血酸钠含量w(以质量分数表示,数值以%计,按C,H,NaO。干基计)按式(1)计算: (V-V.)X F × 0.009 905 2×100 =m mx(1-X) 式中: V 一试样滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 一空白滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); F 一碘标准滴定液的浓度换算值(滴定液浓度值与其名义值之比); 0.009905 一与1.00mL碘标准滴定溶液相当的以克表示的抗坏血酸钠的质量,单位为克(g); m -试样质量,单位为克(g); X —一试样干燥失重测定的数值,%。 4.3.3.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB34460—2017 4.3.4重复性 平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。 4.4 干燥失重 4.4.1测定 称取试样约1g(准确至0.1mg),精密称定,60℃减压干燥至恒重。 4.4.2结果计算与表示 4.4.2.1 结果计算 干燥失重X(以质量分数表示,数值以%计)按式(2)计算: mi+m2-m3 X X 100 ...(2) m2 式中: mi- 称量皿质量,单位为克(g); 一 m2 试样质量,单位为克(g); m: 称量皿加试样恒重后质量,单位为克(g)。 4.4.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后二位。 4.4.3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5比旋度 4.5.1测定 称取适量干燥至恒重的试样,置50mL量瓶中,加水溶解并定量制成每毫升中含L-抗坏血酸钠 100mg的溶液,并使溶液恒温至20℃,用1dm旋光管测定旋光度。 4.5.2计算 使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度,按式(3)计算: ....(3) 1 Xm 式中: [α] 0 20℃时试样的比旋度,单位为度(); α1 20℃时测得的试样溶液旋光度,单位为度(); 1 一旋光管的长度,单位为分米(dm); m4 称取干燥后的试样质量,单位为克(g)。 4.5.3重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5°。 4 GB34460—2017 4.6pH值 取试样2.5g(准确至0.01g),加水溶解使成25mL,按照GB/T9724测定。 4.7重金属 4.7.1试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 醋酸铵。 4.7.1.9酚酞。 4.7.1.10 硝酸铅。 4.7.1.11 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(4.7.1.5)4g,加水溶解使成100mL,摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液(10%):取氨水(4.7.1.4),按GB/T603制备。 4.7.1.13 盐酸溶液I:取盐酸(4.7.1.3)63mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.14 盐酸溶液Ⅱ:取盐酸(4.7.1.3)18mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺(4.7.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.7.1.7)20mL组成] 5.0mL,置水浴上加热20s,混匀,冷却,立即使用。 4.7.1.16醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵(4.7.1.8)25g,加水25mL溶解,加盐酸溶液I(4.7.1.13) 100mL,摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液:按照GB/T603制备。 水50mL溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1mL相当于100μg的Pb) 4.7.1.19铅标准工作溶液:量取铅标准贮备溶液(4.7.1.18)10.00mL,置100mL量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀。(每1mL相当于10ug的Pb) 4.7.2测定与结果判定 4.7.2.1试样溶液制备 称取试样1g(精确至0.01g),置瓷中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸(4.7.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550℃炽灼使完全灰化,放冷,加硝酸(4.7.1.2)0.5mL, 蒸干至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸(4.7.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液 纳氏比色管,加水稀释成25mL,作为乙管, 4.7.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂,置瓷璃中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(4.7.1.16)2.0mL与水15mL,微 5

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