ICS 71.040.40 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 33443—2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、 甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 Determination of hydrogen sulfide carbonyl sulfide methanethiol and dimethyl sulfide in coal-based syngas-Gas chromatograph 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33443—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）提出并归口。 本标准起草单位：神华宁夏煤业集团有限责任公司、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西 晋城无烟煤矿业集团有限责任公司天溪煤制油分公司。 本标准主要起草人：智建宁、刘玉奇、侯丽、赵建斌、刘雷、罗金涛、李晋凯、周光。 I GB/T33443—2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、 甲硫醇和甲硫醚的测定气相色谱法 1范围 本标准确定了采用带火焰光度检测器（FPD)的气相色谱仪测定煤基合成气中硫化氢、炭基硫、甲硫 醇、甲硫醚的方法提要、试剂和材料、仪器、采样、测定步骤、结果计算、精密度、试验报告。 本标准适用于煤基合成气中硫化氢浓度不低于0.08mg/m、羰基硫浓度不低于0.12mg/m、甲硫 醇浓度不低于0.08mg/m、甲硫醚浓度不低于0.07mg/m²的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5274 气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T13277（所有部分）压缩空气 3术语和定义 SAG 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤基合成气Coal-based syngas 以煤粉或水煤浆为原料，经气化、脱硫净化处理后的混合气，主要组分为氢气、一氧化碳、二氧化 碳等。 3.2 稀释气Dilutegas 用于稀释高浓度样品的气体，通常与载气为同一气体。 4方法提要 煤基合成气通过硫钝化处理的进样系统，经色谱柱分离、火焰光度检测器检测，以保留时间定性分 析，外标法定量分析。 5试剂和材料 5.1载气、燃气、稀释气：高纯氢气，纯度不低于GB/T3436.2规定的要求 1 GB/T33443—2016 5.2 助燃气：压缩空气，符合GB/T13277的规定。 5.3尾吹气：高纯氮气，纯度不低于GB/T8979规定的要求。 5.4分析所需的标准气可采用国家二级标准物质或按GB/T5274制备。标准气的组分应处于均匀的 气态。 5.5 5采样器：符合GB/T6681的规定，应选用硫钝化或对硫无吸附性的采样器 6仪器 6.1气相色谱仪 具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱、火焰光度检测器和数据处理色谱工作站。进样系统硫钝化 处理，包括分流/不分流进样口、气路管线、在线稀释系统。色谱流程参见附录A。 6.2色谱柱 聚合硅胶为基质的Plot石英毛细管柱：长60m、内径为0.32mm，如Gaspro柱，或其他等效色 谱柱。 7采样 采样安全应符合GB/T3723的规定，气态样品的采样应符合GB/T6681的规定。 8测定步骤 8.1 色谱柱处理 由于色谱系统对硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚的吸附性，试验前确认色谱柱硫吸附饱和。色谱柱 标准样品，响应值不再变化，即可认为已吸附饱和。 8.2典型色谱工作条件 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚测定的典型色谱工作条件见表1，典型色谱图如图1 和图2所示。 表1煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚测定的典型色谱工作条件 色谱仪 仪器参数 测定硫化氢、羰基硫 测定甲硫醇、甲硫醚 载气（Hz）流速/（mL/min） 5 进样模式 分流 进样系统 气化室温度/℃ 120 分流比 1 : 1 进样量/mL 类型 聚合硅胶为基质的Plot石英毛细管柱 色谱柱 柱长度/m 60 内径/mm 0.32 2 SAC