ICS 71.100.01 G 70 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33093—2016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 Determination of chromium( VI)content in textiles dyeing and finishing auxiliaries 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33093—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司、中华人民共和国重庆 出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:谢维斌、陈丽华、涂红雨、俊苏、赵珊红、吴俭俭、赵婷、赵梅, I GB/T330932016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定方法。 本标准适用于各类纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 纺织染整助剂中的六价铬经缓冲液溶解,通过显色反应生成的萃取液经过滤后采用配有紫外检测 器或二极管阵列检测器的液相色谱仪进行测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,仅适用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.1 磷酸溶液:700ml磷酸(HPO4p=1.71g/mL)用水稀释至1000mL 4.2 2二苯卡巴肼溶液:称取1.0g1,5-二苯卡巴肼(Ci3HiN,O)溶于100mL丙酮中,滴加1滴冰乙酸。 注:溶液放在棕色瓶中,置于4℃条件下保存,有效期为2周。 4.3缓冲液:将22.8g(精确至0.01g)三水磷酸氢二钾(K,HPO·3H2O)溶于1000mL水中,用磷酸 (4.1)调节pH值至8.0士0.1,再用氩气或者氮气脱氧。 4.4重铬酸钾(K,Cr2O),优级纯:在(120土2)℃下干燥至恒量。 4.5六价铬标准储备液,1000mg/L:称取2.829g(精确至0.0001g)重铬酸钾(K,CrzO,)(4.4),用水 溶解、转移、洗涤、定容到1000mL容量瓶中。 中,用磷酸氢二钾缓冲液(4.3)稀释至刻度 1 GB/T33093—2016 4.7 氮气(或氩气):纯度至少为99.998%(体积分数)。 4.8 C1s柱或装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2 天平:感量为0.1mg。 5.3 超声波清洗器:工作频率为40kHz。 5.4 导气管。 5.5 流量计。 5.6 具塞锥形瓶:250mL,150mL。 5.7 滤膜:0.22um,无机相。 6测定步骤 SZAC 6.1试样溶液的制备 移取100mL排去空气的缓冲液(4.3)于250mL具塞锥形瓶中,插入导气管(5.4)(导气管不得接 触液面),往锥形瓶中通入氮气(4.7),流量(50土10)mL/min,时间5min。称取样品1g(精确至 0.0001g)加人到锥形瓶中,盖好磨口塞摇匀,放在超声波清洗器(5.3)中提取30min。 注1:超声波清洗器不加热,室温提取。 Ci:柱(4.8)宜先用5mL甲醇进行冲洗,接着用5mL三级水冲洗,再用10mL缓冲液(4.3)润洗。 提取结束后,将锥形瓶中的溶液通过C1:柱(4.8)过滤至150mL锥形瓶中。用移液管吸取5mL滤液于 比色管中,加人1mL磷酸溶液(4.1),再加入1mL二苯卡巴肼溶液(4.2)混匀,用缓冲液(4.3)定容至 10mL。室温下静置(15土5)min,经0.22μm滤膜过滤,供仪器分析用。 注2:若样品浓度过高,建议再次稀释至合适浓度再上机, 6.2标准溶液的制备 分别移取0.25mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL六价铬标准工作溶液(4.6)于50mL 容量瓶中,加缓冲液(4.3)配制成浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、 5.0mg/L的溶液。分别移取5mL上述标准溶液加人1mL磷酸溶液(4.1),再加入1mL二苯卡巴肼 入1mL二苯卡巴肼溶液(4.2)混匀用缓冲液(4.3)定容至10mL作为空白溶液,室温下静置 (15士5)min,经0.22μm滤膜过滤,供仪器分析用。 6.3测定 6.3.1高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的通用参数,下列参数已被证明对测试 是合适的。 a)t 色谱柱:C18色谱柱,5.0um,4.6mm(内径)×250mm,或相当者; 2

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