ICS 71.100.01; 87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33054—2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定 Determination of content of sodium sulfide in sulphur dye products 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33054—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准要起草人：高国新、干勇、梁逸绅、吴九英、沈日炯 I GB/T33054—2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725—2007 化学试剂电位滴定法通则 3原理 硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法，用硫酸亚 铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料 中硫化钠的含量。其反应方程式为： NazS+FeSO,=FeS+Na2SO4 4试剂和溶液 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 硫酸亚铁标准滴定溶液：c（FeSO）=0.1mol/L，配制和标定参见附录A 5 仪器和设备 仪器和设备应符合以下要求： a) 分析天平，感量不大于0.0001g； b) 酸度计，精度为土0.02pH单位； c 电位计，精度为士2mV； d) 玻璃复合电极； e) 磁力搅拌器； 1 GB/T33054—2016 f) 棕色滴定管：50mL。 6测定步骤 6.1操作 称取硫化染料样品约0.2g（精确至0.0001g），置于150mL烧杯中，加人100mL水。把烧杯置于 磁力搅拌器上，插人玻璃复合电极，开动电磁搅拌器。搅拌约2min后，按GB/T9725一2007中6.1的 规定，用0.1mol/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定，按GB/T9725—2007中6.2.2二级微商法判定 终点，计算消耗的标准滴定溶液体积V。 6.2结果计算 硫化钠含量以（质量分数）计，按式（1）计算： cVXM 02 X 100% .(1) mX1000 式中： 硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M 硫化钠（NazS）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=78.04）； 试样的质量数值，单位为克（g）。 m 7 检出限 本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%（质量分数）。 8 3试验报告 试验报告包括以下内容： a) 被测染料的全名； b) 本标准编号； c) 使用仪器名称、型号； d) 测试结果； e) 在测试过程中的特殊情况； f) 与本方法有差异的地方； g) 试验日期。 2