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ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.12—2016 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法 FluoriteDetermination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5195.12—2016 前言 GB/T5195共分为12个部分: 第1部分:萤石 氟化钙含量的测定; 第2部分:董石 碳酸盐含量的测定; 第3部分:萤石 105℃质损量的测定 重量法; 第4部分:董石 硫化物含量的测定碘量法; 第5部分:萤石 总硫含量的测定燃烧碘量法; 第6部分:董石 磷含量的测定; 第7部分:萤石 锌含量的测定原子吸收光谱法; 第8部分:萤石 二氧化硅含量的测定; 第9部分:董石 灼烧减量的测定重量法; 第10部分:萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第11部分:董石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法; 第12部分:萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人:刘曙、朱志秀、周海明、闵红、徐杰、李晨、张琳琳、屠虹、卢春生。 I GB/T5195.12—2016 萤石砷含量的测定 原子荧光光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T5195的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量 本部分适用于董石中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.00001%~0.010%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 GB/T22564 萤石取样和制样 3原理 试料用硝酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(Ⅲ)。 在氢化物发生器中,砷被硼氢化钾还原为氢化物,由氩气导人石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上 测量砷的荧光强度。按标准曲线法计算砷的含量 4试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水为去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T6682二级水的 规定。 4.1硼氢化钾。 4.2氢氧化钠。 4.3硫脲。 4.4抗坏血酸。 1 GB/T 5195.12—2016 4.5 盐酸,p=1.19g/mL。 4.6 硝酸.p=1.42g/mL。 4.7 高氯酸,p=1.76g/mL。 4.8 盐酸,1+1。 盐酸,1十19。 4.10 硝酸,1+9。 4.11 氢氧化钠溶液,100g/L。 4.12 酚酰乙醇溶液,1g/L。 4.13 硼氢化钾溶液,20g/L:称取10.0g硼氢化钾、2.5g氢氧化钠,以水溶解后,稀释至500mL,使用 时现配。 4.14硫脲-抗坏血酸溶液,50g/L:称取硫脲、抗坏血酸各5.0g,以水溶解后,稀释至100mL,使用时 现配。 4.15砷标准储备溶液,100μg/mL:准确称取0.1320g预先在100℃~105℃烘1h并在干燥器中冷 10mL水、2滴酚乙醇溶液(4.12),用盐酸(4.8)中和至红色刚消失,再过量5mL,移入1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100ug砷。或使用有证标准溶液 4.16砷标准溶液,1μg/mL:取1.00mL砷标准储备溶液(4.15)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸 (4.6),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.00μg砷。 5仪器与设备 5.1 原子荧光光谱仪,具有氢化物发生器及进样装置,专用砷空心阴极灯,满足GB/T21191要求 可控温电热板,温度范围50℃~350℃。 5.3 分析天平:感量0.1mg。 5.4 氩气:纯度大于99.99%。 5.5 聚四氟乙烯烧杯。 5.6 容量瓶,50mL、100mL,符合GB/T12806的要求。 5.7 移液器.0.5mL~5.0mL、10pL~1000μL.符合GB/T12807、GB/T12808的要求 注:实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸(1十9)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用。 6试样 按照GB/T22564制备粒度小于63μm的化学分析试样。待测试样预先在105℃土2℃烘箱中干 燥2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。 7分析步骤 7.1试料 准确称取干燥试料0.20g,置于聚四氟乙烯烧杯中。 同时进行两份试料的平行测定。 7.2 2空白试验 随同试料做空白试验。 2
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