ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33302—2016 燃煤可排放硫含量试验方法 The test method of the emission of sulfur during coal combustion 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33302—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院、长沙开元仪器股份有限公司、贵州省 煤田地质局实验室、国土资源实物地质资料中心。 本标准主要起草人：张凝凝、肖幸、赵霞、赵桂君、邵询、曹磊明、钟方军、邓晃、张景 I GB/T333022016 燃煤可排放硫含量试验方法 1范围 本标准规定了燃煤可排放硫含量试验方法的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步 骤、结果表述、方法精密度及试验报告等。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T214—2007煤中全硫的测定方法 GB474煤样的制备方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 燃煤可排放硫含量 emission of sulfur during coal combustion 煤在一定温度下燃烧后所释放气体中的硫的总量，以可排放硫占试样的质量分数来表示。 4 方法提要 试验样品在空气流中燃烧所生成的气体产物中的SO，和SO：被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢 氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液参与反应的体积，计算样品经燃烧可排放硫的 量。选择不同温度点进行多次试验，以可排放硫含量为纵坐标，以温度为横坐标绘制曲线，通过该曲线 可以确定某一温度下燃煤可排放硫的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和去离子水 5.1无水乙醇：相对密度（20℃）0.79g/mL。 5.2 混合指示剂，称取0.125g甲基红试剂溶于100mL乙醇中；另称取0.083g亚甲基蓝试剂溶于100mL乙 1 GB/T33302—2016 醇中，分别贮于深色瓶中，使用前等体积混合。混合指示剂使用时间不超过7d。 5.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.06mol/L。称取优级纯氢氧化钠12.00g，溶于5000mL经煮 沸并冷却后的蒸馏水中，混合均匀后的溶液装入瓶中，用橡皮塞塞紧。按GB/T214一2007中5.2.9.2所规 定的方法对配制的氢氧化钠标准溶液进行标定，计算其浓度。 5.4过氧化氢溶液：体积分数为10%。取10mL质量分数为30%的过氧化氢加人90mL蒸馏水，加2滴 混合指示剂，用已配制好的氢氧化钠标准溶液中和至溶液钢灰色。此溶液应当天使用当天中和。 6仪器设备 6.1管式高温炉：内径约55mm，可在700℃～1200℃之间设定温度，并有100mm~150mm长的 （设定温度土5℃）恒温区，附有铂-铂热电偶测温和温控装置。 6.2异径燃烧管：耐温1200℃以上，总长约900mm；一端外径约50mm，内径约47mm，长约800mm； 另一端外径约12mm，内径约9mm，长约50mm；两端之间变径长约50mm。 6.3空气流量计：测量范围0L/min~5L/min 6.4 吸收瓶：进气管出口位于液面50mm以下，出气管人口位于液面50mm以上。 6.54 锥形瓶：500mL。 6.6 缓冲瓶：:200mL~300mL。 6.7 镍铬丝推棒：直径约2mm，长约700mm，末端呈钩状。 6.8硅橡胶塞：10号或11号。 6.9玻璃管：内径约6mm，长50mm~80mm。 6.10碱式滴定管：50mL。 6.11燃烧舟：石英或陶瓷制品，耐热1200℃以上，长80mm~100mm，上宽20mm~25mm，高10mm~ 15mm，横截面呈梯形或圆弧型。 6.12空气泵：输出气量0L/min~10L/min。 7实验步骤 7.1试验准备 7.1.1按GB474中的要求将试验用煤制备小于0.2mm的空气干燥试验样品，并按照GB/T212的要 求测定样品空气干燥基水分。 7.1.2将异径燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口约100mm。 测定燃烧管内高温恒温区及500℃温度区域部位和长度。必要时可增加试验温度点。 7.1.4按图1所示用硅胶管连接各设备，将硅橡胶塞塞入异径燃烧管后打开空气泵，依次检查系统中 各部分的气密性，直到每一部分不漏气以后，关闭空气泵并开始通电升温。 7.1.5净化装置，净化管内装有氢氧化钠及变色硅胶。 SAC 2