ICS 37.100.20 G 81 中华人民共和国国家标准 GB/T 33871—2017 墨粉中总挥发性有机化合物（TVOC）、苯和 苯乙烯的测定 热脱附-气相色谱法 Test method of total volatile organic compounds(TvOC), benzene and styren in tonerThermal desorption-chromatography 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33871—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国复印机械标准化技术委员会（SAC/TC147）归口。 本标准起草单位：湖北鼎龙化学股份有限公司、国家办公设备及耗材质量监督检验中心、珠海天威 弟（中国）商业有限公司、天津市合成材料工业研究所有限公司、东莞市东电检测技术有限公司、天津市 中环天佳电子有限公司。 本标准主要起草人：鲁丽平、安博萍、张希平、王强、刘生应、何钢、王雪辉、余江、张明熠 GB/T33871—2017 墨粉中总挥发性有机化合物（TVOC）、苯和 苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法 1范围 本标准规定了采用热脱附-气相色谱法测定墨粉中TVOC、苯和苯乙烯含量的方法。 本方法适用于墨粉中TVOC、苯和苯乙烯的测定。 2原理 将填有墨粉样品的热脱附管装在热脱附仪上直接加热，样品内的挥发性有机物随着情性载气进入 低温的捕集阱，捕集阱迅速加热到高温，气化的有机物随载气进人气相色谱仪检测分析，用外标法定量 计算。 3试剂和材料 3.1甲醇、正已烷和正十六烷：纯度为色谱纯及以上。 3.2标准溶液：c=1000mg/L，可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。目标化合物：苯、苯 乙烯、甲苯、正丁醇、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙苯、正十一烷、苯甲醛、正丙基苯、异丙基苯、丙烯 酸酯（如丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯等）。 注：针对样品中所含挥发物种类不同可适当增加或减少挥发物种类 3.3脱附管：不锈钢或玻璃材质脱附管，及与脱附管配套的聚四氟乙烯（PTFE)管，去硅烷化的玻璃棉。 3.4吸附剂：TenaxTA或其他等效吸附剂。 3.5 移液管或移液枪：1mL5mL，10mL：容量瓶：100mL。 3.6 载气：氨气或氮气，纯度满足气相色谱或气质联用仪分析要求，使用前需经过净化处理。 3.7 氢气：纯度满足要求，使用前需经过净化处理。 3.8 空气：应无腐蚀性杂质，使用前需经过净化处理。 4 仪器设备 4.1 气相色谱仪或气质联用仪 4.1.1 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）或质量分析器（MS）。 4.1.2 毛细管色谱柱。 4.1.3 数据处理系统或等效系统，用于采集及处理气相色谱信号。 4.2热脱附仪 具有二级脱附功能。 4.3 3天平 精度为0.00001g。 1 GB/T33871—2017 5样品管准备 5.1标准管填充 每根填充TenaxTA吸附剂0.20g～0.26g，按照管外部的金属指示卡条确定填充长度，两端塞上 玻璃棉固定。也可以购买商品化的标准管。 5.2 标准管老化 可在热脱附仪上直接进行或单独配备老化装置 注：老化条件也可使用厂家推荐的条件。 5.3样品管填充 PTFE管装在热脱附管内。或者直接向热脱附管内填充墨粉样品，热脱附管两端用玻璃棉固定。墨粉 6仪器参考条件 6.1热脱附仪条件 流0mL/min；出口分流5mL/min；色谱柱流量2mL/min。 6.2 2色谱分析条件 色谱柱：涂层为100%聚二甲基硅氧烷，长60m，内径0.32mm，膜厚1.0μm。 检测器温度：280℃，或厂家推荐的其他合适温度。 升温程序：50℃，5℃/min到200℃，10℃/min到280℃，保持22min。 载气：氮气。 FID燃气和助燃气流速：氢气，30mL/min；空气，300mL/min 注：使用者也可以在厂家规定的仪器使用范围内，选择其他合适的仪器条件 7测试步骤 SAC 7.1标准曲线绘制 用移液器分别移取一定量的标准溶液（3.2）至甲醇（3.1）中，配制目标浓度分别为25mg/L、 50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的标准系列。设置氮气或其他情性气体流量 100mL/min。用微量注射器移取1uL上述标液注射到标准管内，保持5min。迅速拔下注射器，制成 目标物含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的标准管。 按6.1和6.2的操作条件检测标准管，得色谱图。以目标化合物质量为横坐标，对应的响应值为纵 坐标，绘制已知化合物的标准曲线 7.2标准色谱图 目标物参考色谱图见图1。 2