ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T39606—2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定 Textiles-Determination of paraben esters antibacterial agents 2021-07-01实施 2020-12-14发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39606—2020 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国纺织工业联合会提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、佛山市睿牛制衣有限公司、郑州枫林无纺科技 有限公司、杭州市质量技术监督检测院、厦门尹巢科技有限公司、浙江盛发纺织印染有限公司、中纺标 （深圳）检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、普江中纺标检测有限公司、纺织工业标准化研究所、浙 江理工大学、广东新虎威实业投资有限公司、宁波市纤维检验所、中国检验检疫科学研究院、宁波检验检 疫科学研究院、浙江优全护理用品科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心。 本文件主要起草人：吴刚、斯颖、金美菊、王燕、何坚刚、田晓辉、王力君、张梦瑶、陈海相、吴国坚、 欧阳月华、席广成、傅科杰、丁友超、严颖鹏、印梅芬、张明誉、应苏玲、张瑾晖、卫强、林鹏翔、孙旭东、 叶超文、朱建芳。 1 GB/T39606—2020 纺织品尼泊金酯类抗菌剂的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了纺织品中7种尼泊金酯类抗菌剂的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于各类纺织品。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 谱仪（LC-MS/MS）进行定性分析，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇。 5.2 尼泊金甲酯（MP）：CAS号99-76-3（纯度≥80%）。 5.3 尼泊金乙酯（EP）：CAS号120-47-8（纯度≥97.5%）。 5.42 尼泊金内酯（PP）：CAS号94-13-3（纯度≥99%）。 5.5 尼泊金异丙酯（IPP）：CAS号4191-73-5（纯度≥99%）。 尼泊金丁酯（BP）：CAS号94-26-8（纯度≥99%）。 5.7 尼泊金异丁酯（IBP）：CAS号4247-02-3（纯度≥99%） 5.8尼泊金庚酯（HP）：CAS号1085-12-7（纯度≥99%）。 5.9标准贮备溶液：用5.2～5.8中所列的标准物质，分别用甲醇（5.1）配制浓度为1000mg/L的单组 分尼泊金酯类化合物标准储备溶液。 注：标准贮备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月， 1 GB/T39606—2020 50mg/L标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1）配制成适当浓度的标准工作溶液 注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD） 6.2 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.3 3可控温超声波浴：频率（40土5）kHz。 6.4 4分析天平：分度值为0.1mg与0.01g。 6.5 涡旋混匀器。 6.6 带聚四氟乙烯螺旋盖提取管：50mL。 6.7 一次性注射器。 6.8 有机相针式过滤头：孔径0.22μm。 7 试验步骤 7.1 试样制备 选取5g~10g有代表性的试样，剪碎至5mmX5mm及以下，混匀。 7.2 2萃取 从混合样中称取约1g试样（精确至0.01g），置于50mL带聚四氟乙烯螺旋盖提取管（6.6)中，准确 加人15mL甲醇（5.1），旋紧盖子，置于（70士5）℃的超声波浴中萃取（30士2）min。冷却至室温后，经过 孔径为0.22um有机相针式过滤头（6.8）过滤后，供HPLC（6.1)或LC-MS/MS(6.2）进行分析。 7.3 3HPLC分析方法 7.3.1HPLC分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的。高效液相色谱条件： a) 色谱柱：C18，5um，4.6mm（i.d.）×25cm或相当者； b) 流速：1mL/min; c) 检测器：二极管阵列检测器（DAD)； d) 检测波长：258nm； e) 柱温：40℃； f) 进样体积：10μL； g) 流动相A：水； 流动相B:甲醇； h) 梯度洗脱程序：见表1。 2