ICS97.200.50 CCSY57 中华人民共和国国家标准 GB/T41435—2022 玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of boric acid and salts of boric acid in toy materiais- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2022-04-15实施 2022-04-15发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41435—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：上海海关机电产品检测技术中心、北京中轻联认证中心有限公司、明门（中国）幼 童用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、湖南同乐堡实业有 限公司、广州海关技术中心、中国海关科学技术研究中心。 本标准主要起草人：卫碧文、高欢、高欣、高燕、陈德文、陈勤学、霍巨垣、田勇、张清河、 I GB/T41435—2022 玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸盐测定的电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于玩具材料中硼元素含量的测定，结果以硼酸和硼酸盐计。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB6675.2 玩具安全第2部分：机械与物理性能 GB6675.4一2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基体材料basematerial 可以在其表面形成或附着涂层的材料。 3.2 涂层 coating 在玩具的基体材料上形成或附着的所有材料层 注：包括色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物或其他类似性质的物质，不管其是否含金属微粒，也不管其是通过何种方法 附着在玩具上的，用锋利的刀刃刮取。 3.3 可浸染色材料 mass-colouredmaterials 可以吸收着色物质但不形成涂层的材料 注：如木材、纤维板、硬纸板、皮革、骨头和其他质地疏松的材料 3.4 纸和纸板paperandpaperboard 单位面积最大质量不大于400g/m的纸和纸板 注：单位面积质量超过400g/m的纸和纸板，按“其他可浸染色材料”处理，也可能为纤维板或硬纸板， 1 GB/T41435—2022 3.5 刮削scraping 将涂层从基体材料分离的机械过程。 注：避免刮取基体材料。 3.6 玩具材料 toymaterial 玩具上所有可触及材料。 4原理 采用特定浓度盐酸，在特定条件下对玩具材料中的硼酸和硼酸盐进行提取，过滤后，用电感耦合等 离子体质谱仪（ICP-MS)对样品溶液中的硼元素进行测定，内标法定量。硼酸和硼酸盐含量通过硼元素 含量进行推算。 5 试剂和材料 分析测试中，除另有规定外，均使用优级纯试剂，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水要求 5.1 盐酸溶液 c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。 5.2 2盐酸溶液 c(HCI)=(0.14±0.010)mol/L。 5.3 盐酸溶液 c(HCI)~1 mol/L。 5.4 盐酸溶液 c(HCI)~2 mol/L。 5.5 5盐酸溶液 c(HCl)~6 mol/L。 5.6 正庚烷 化学纯，正庚烷（C,Hl）含量不小于99% 5.7 硼、铍标准储备溶液 按GB/T602方法进行配制，或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液，标准储备溶液 的质量浓度均为1000ug/ml。 5.8 硼标准中间溶液 吸取10.0mL硼标准储备溶液（5.7）于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀， 此溶液为硼标准中间溶液M1.质量浓度为100μg/mL。吸取10.0mL硼标准中间溶液M1于100mL GB/T41435—2022 塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀，此溶液为硼标准中间溶液M2，质量浓度为10.0μg/mL。 液为硼标准中间溶液M3，质量浓度为1.0ug/mL。 5.9硼标准工作溶液 分别吸取0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL硼标准中间溶液M3（5.8）于一组 100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀。此系列质量浓度分别为：0ug/L、2uμg/L、 10μg/L、20μg/L、50μg/L和100μg/L。 5.10铍内标中间溶液 吸取10.0mL铍标准储备溶液（5.7）于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1稀释至刻度，混匀， 此溶液为铍内标中间溶液N1，质量浓度为100ug/mL。吸取10.0mL铍内标中间溶液N1于100mL塑料 容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀，此溶液为铍内标中间溶液N2，质量浓度为10.0ug/mL。吸 铍内标中间溶液N3，质量浓度为1.0ug/mL。 5.11铍内标工作溶液 度，混匀，此溶液质量浓度为100μg/L。 注：所配制的溶液于0℃~5℃冰箱中储存，有效期为1个月。 6 仪器和设备 所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） ICP-MS仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度、背 景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。 6.2分析天平 精确至0.1mg 6.3试验筛 平纹不锈钢丝网筛.额定孔径为0.5mm，其公差应符合GB6675.4一2014中表A.1的要求。 6.4pH测试仪 精度为士0.2pH单位。 6.5膜过滤器 孔径为0.45um水相微孔滤膜， 6.6离心机 离心能力为（5000土500）g（g=9.80665m/s）。 3 GB/T41435—2022 6.7恒温振荡器 振荡时温度恒定为（37士2）℃，频率为100次/min~150次/min。 6.8 3提取用容器 容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍～5.0倍。 7分析步骤 7.1测试试样的取样 供测试的玩具样品应是用于销售或待销的玩具。测试试样应从单个玩具样品上的可触及部分（见 GB6675.2）上获取。单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一个测试试样，但不应同时采用其他玩 具样品的材料。测试试样不应含一种以上材料或一种以上颜色，除非样品采用物理分离方法不能有效 分离（如，因点印染、印花纺织物或质量限制等原因引起）。 注：本要求并不排除任何形式的参考试样的获得，只要该参考试样能代表上述规定的相关玩具材料及其所附着的 基体材料即可。 材料质量小于10mg的试样无须测试。 7.2测试试样的制备和提取 7.2.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物的涂层和类似的涂层 7.2.1.1测试试样的制备 在室温下采用刮削方法从玩具样品上获取涂层，在不超过环境温度的条件下将样品粉碎。从通过 孔径为0.5mm的试验筛（6.3）的玩具材料中尽量获取不少于100mg的涂层测试试样。 如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg100mg，应按7.2.1.2进行提取，相关元素的含量应按 所用测试试样为100mg进行计算，并按第10章d）要求在报告中注明测试试样的质量。 将涂层粉碎。 7.2.1.2提取程序 使用合适的容器（6.8），将相当于测试试样质量50倍、温度为（37土2）℃、浓度为0.07mol/L的盐 酸溶液（5.1)与从7.2.1.1中获得的测试试样混合。如果测试试样的质量仅为10mg～100mg，用温度 为（37士2）℃的上述盐酸溶液（5.1)5.0mL与测试试样混合。 摇动1min，检查混合液的酸度（6.4）。如果pH值大于1.5，则一边摇动混合液，一边逐滴加人浓度 约2mol/L的盐酸溶液（5.4）直至混合液pH值达到1.0~1.5范围内。 将混合物避光，在温度为（37士2）℃时振荡（6.7）1h，然后在（37土2）℃温度下放置1h。 接着立即将混合物中的固体物有效分离：先使用膜过滤器（6.5）过滤，然后根据需要在5000g条件 下离心分离（6.6）。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心分离时间不 应超过10min，且应按第10章d)要求在报告中说明 如果提取好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间需超过一个工作日，应加人盐酸加以稳定，使 保存溶液的盐酸浓度约为1mol/L（5.3），按第10章d）要求在报告中说明。 4 GB/T41435—2022 7.2.2聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物 7.2.2.1测试试样的制备 从聚合物材料或类似材料上尽量移取不少于100mg的测试试样，移取时应避免材料受热，具体方 法如下： 从材料截面厚度最小处剪下测试试样，以保证试样的表面积与试样质量之比尽可能最大，每个试样 的任何方向的尺寸在不受压的状态下应不大于6mm。 如果玩具样品不是同一种材料，应分别从每种不同材料上移取质量不小于