ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 22489—2017 代替GB/T22489—2008 饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物 Feed additiveManganese methionine complex (chelate) 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB22489—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T22489—2008《饲料添加剂蛋氨酸锰》。 本标准与GB/T224892008相比,主要技术内容差异如下: 调整了摩尔比为2:1的蛋氨酸锰络(螯)合物的技术指标; 水分由5%修改为3%; 铅由10mg/kg修改为5mg/kg; 修改了蛋氨酸测定方法; -5.3调整了出厂检验项目 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、广州天科科技有限公司、广州康瑞德生物技 术有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所。 本标准主要起草人:杨林、滕冰、刘贤荣、何旭孔、罗绪刚、周建群。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T22489—2008。 1 GB22489—2017 饲料添加剂蛋氨酸锰络(螯)合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸锰络(螯)合物的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于由可溶性锰盐与蛋氨酸(2-氨基-4-甲硫基-丁酸)合成的摩尔比为2:1或1:1的饲 料添加剂蛋氨酸锰络(螯)合物。 蛋氨酸-锰摩尔比为2:1的蛋氨酸锰络(螯)合物:分子式为C10H20NO,S2Mn;相对分子质量: 351.4(按2007年国际相对原子质量计)。 蛋氨酸-锰摩尔比为1:1的蛋氨酸锰络(鳌)合物:分子式为C,HNO,S,Mn;相对分子质量:300.2(按 2007年国际相对原子质量计)。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13080.2 饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T14699.1 饲料采样 3要求 3.1 外观和性状 蛋氨酸锰络(螯)合物(摩尔比为2:1)为类白色粉末,微溶于水,具有蛋氨酸特有气味,无结块、发 霉、变质现象。 蛋氨酸锰络(螯)合物(摩尔比为1:1)为白色或类白色粉末,易溶于水,略有蛋氨酸特有气味,无结 块、发霉、变质现象。 3.2技术指标 技术指标应符合表1要求。 1 GB22489—2017 表1蛋氨酸锰络(螯)合物技术指标 指标 项目 摩尔比为2:1的产品 摩尔比为1:1的产品 ≥14.5 锰/% ≥15.0 蛋氨酸/% ≥79.5 ≥40.0 络(螯)合率/% ≥93.0 ≥83.0 水分/% 粒度(0.20mm筛上物)/% ≤2 总砷/(mg/kg) 9 铅/(mg/kg) 镉/(mg/kg) <5 4试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 警示一一检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施 4.1 感官检验 采用目测及嗅觉检验。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂及溶液 4.2.1.1 甲醇。 4.2.1.2 三氯甲烷。 4.2.1.3 吡啶偶氮萘酚(PAN)三氯甲烷溶液(0.1mg/mL):称取0.01gPAN溶解于100mL三氯甲 烷中。 4.2.1.4 氢氧化钾甲醇溶液(0.01g/mL):称取1g氢氧化钾溶解于100mL甲醇中。 4.2.2鉴别方法 称取1.0g试样,用25mL甲醇(4.2.1.1)提取过滤,取滤液1.0mL,加入吡啶偶氮萘酚(PAN)三 氯甲烷溶液(4.2.1.3)1.0mL,再加入氢氧化钾甲醇溶液(4.2.1.4)0.5mL,得到紫色溶液 4.3 水分 按GB/T6435中规定的方法测定。 4.4 粉碎粒度 按GB/T5917.1中规定的方法测定。 2 GB22489—2017 4.5总砷的测定 前处理按GB/T13079一2006中5.4.1.2的规定进行,测定按GB/T13079一2006中第5章的规定 进行。 4.6铅的测定 前处理按GB/T13080—2004中7.1.2.1的规定进行,测定按GB/T13080—2004中7.2、7.3的规 定进行。 4.7镐的测定 按GB/T13082中规定的方法测定。 4.8锰含量的测定 4.8.1原理 在磷酸介质中,于200℃~220℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰,以N-苯代邻 氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1磷酸。 4.8.2.2硝酸铵。 4.8.2.3无水碳酸钠。 0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解后加水至100mL,摇匀。 4.8.2.5硫磷混合酸:于700mL水中徐徐加人150mL硫酸及150mL磷酸,摇匀,冷却。 4.8.2.6重铬酸钾标准溶液c(1/6K,CrzO,)约为0.1mo1/L。称取在120℃烘至质量恒定的基准重 铬酸钾约4.9g(精确至0.0001g),置于1000mL容量瓶中,加适量水溶解后,稀释至刻度,摇匀。 4.8.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[Fe(NH,)2(SO,)2]约为0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液 的标定应与样品测定同时进行。 配制:称取40g硫酸亚铁铵,加人(1十4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mL水,摇匀。 标定:称取25mL重铬酸钾标准溶液,加10mL硫磷混合酸,加水至100mL。用硫酸亚铁铵标准 滴定至橙黄色消失。加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(ci)按式(1)计算: Vimi c1= .....(1) 49.03V 式中: m1 称取重铬酸钾的实际质量,单位为克(g); 49.03 重铬酸钾(1/6K,CrzO,)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); Vi 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 4.8.3分析步骤 称取约0.5g试样(精确至0.0001g)置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。加入20mL磷酸 3 GB22489—2017 (4.8.2.1),摇匀后加热,至溶液刚好呈棕褐色时(此时温度为200℃~220℃),加入4g硝酸铵(4.8.2.2) 并充分摇勾,待黄烟逸尽,冷却至70℃,加人100mL水,摇匀,溶解,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准 滴定溶液(4.8.2.7)滴定至浅红色,加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(4.8.2.4),继续滴定至溶液由 红色变为亮黄色即为终点。 4.8.4分析结果的表述 锰含量以质量分数X,计,数值以%表示,按式(2)计算: X100 ....(2) m2 式中: 15 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V2 滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); m2 0.05494 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液/c[Fe(NH,)(SO,)]=1.000mol/L)相当的 以克表示的锰的质量数。 保留三位有效数字,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.8.5重复性 在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.9 蛋氨酸含量的测定 4.9.1原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液,两个碘原子与蛋氨酸上的硫原子结合,过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准溶液回滴,从而求出试样中蛋氨酸的含量。 4.9.2试剂和溶液 4.9.2.1盐酸溶液1+1)。 4.9.2.2 氢氧化钠溶液(20%)。 4.9.2.3 硫酸(20%)。 4.9.2.4 磷酸氢二钾溶液200g/L。 4.9.2.5 磷酸二氢钾溶液200g/L。 4.9.2.6 碘化钾。 4.9.2.7 碘溶液:c(1/2)约为0.1mol/L。称取13g碘及35g碘化钾溶于水中,稀释至1000mL,摇 匀,储存于棕色瓶中。 4.9.2.8 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2SO)约为0.1mol/L,按GB/T601制备并标定。 4.9.2.9 淀粉指示液:10g/L。 4.9.3分析步骤 称取试样约1.5g(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,分别加50mL水3ml盐酸溶液(4.9.2.1),加 热溶解,用氢氧化钠溶液(4.9.2.2)调pH约为13,煮沸3min,冷却后移人250mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。过滤,准确移取50mL滤液于250mL碘量瓶中,加人50mL水,用硫酸溶液(4.9.2.3)调 pH为7,加人10mL磷酸氢二钾溶液(4.9.2.4)、10mL磷酸二氢钾溶液(4.9.2.5)、2g碘化钾(4.9.2.6),摇 4 GB22489—2017 匀,准确加入50mL碘溶液(4.9.2.7),盖上瓶盖,水封,摇匀,于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准溶 液(4.9.2.8)滴定至近终点时,加入3mL淀粉指示液(4.9.2.9),继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时 做空白试验。 4.9.4结果计算 蛋氨酸含量以质量分数X2计,数值以%表示,按式(3)计算: (V3-V)Xc2X0.0746X5 X100 ..(3) m3 式中: V3 V4 滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); C2 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.074 6 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(NazSO)=1.000mol/L相当的以克表示的蛋氨 酸的质量数; m: 试样的质量,单位为克(g)。 保留三位有效数字,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.9.5重复性 在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不天于1% 4.10 络(螯)合率的测定 按GB/T13080.2中规定的方法测定, 5检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。 5.2采样 按GB/T14

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