ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300.103—2020 代替GB/T19371.1—2003 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐 及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 Feed additivesPart 1:Amino acids,their salts and analogues- Methionine hydroxy analogue 2020-12-01实施 2020-05-29发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB 7300.103—2020 前言 本部分的第1章、第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的 GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。 本部分为GB7300的第103部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T19371.1—2003《饲料添加剂液态蛋氨酸羟基类似物》。 本部分与GB/T19371.1一2003相比主要变化如下： 标准名称改为《饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物》。 修改了第1章范围：“本部分适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲 料添加剂蛋氨酸羟基类似物。” 蛋氨酸羟基类似物含量≥88%改为≥88.0%。 一砷的指标修改为≤2.0mg/kg。 SZIC 删去铅指标，增加“重金属”指标及检验方法。 删去pH值指标。 砷的测定按照GB/T13079一2006中5.4.1.3干灰化法。 规定出厂检验项目为：性状、含量、铵盐。 保质期改为60个月。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本部分起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 （北京）、安迪苏生命科学制品（上海）有限公司、诺伟司国际贸易（上海）有限公司。 本部分主要起草人：赵小阳、崔俊锋、郭福存、史媛英、田静、徐思远、冯三令 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19371.1—2003。 GB7300.1032020 饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基酸盐 及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 1范围 GB7300的本部分规定了饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、 运输、贮存和保质期要求。 本部分适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物。 化学名称：2-羟基-4-甲硫基丁酸 分子式：C,H1OS 相对分子质量：150.2（以C，HicOS计，按2016年国际标准相对原子质量表计算） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 3要求 3.1外观与性状 本产品为褐色或棕色黏稠液体，有特殊气味，易溶于水。 警示一一本产品有较强腐蚀性，避免与眼、皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应立即用大量清水冲洗。 3.2技术指标 蛋氨酸羟基类似物技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 指标名称 指标 蛋氨酸羟基类似物（以C,Hi.O:S计)含量/% ≥88.0 砷/(mg/kg) ≤2.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤10 1 GB 7300.103—2020 表1（续） 指标名称 指标 铵盐/% ≤1.5 氰化物 不得检出 4试验方法 本部分所用的试剂和水，除特殊说明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，色谱 用水符合GB/T6682中一级用水规定，试剂和溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603 的规定。 4.1 外观与性状 取适量样品，在自然光线下对颜色和状态进行目测检查，对气味进行嗅觉检查， 4.2 鉴别 4.2.1试剂 4.2.1.1 无水硫酸铜。 4.2.1.2 硫酸。 4.2.1.3 2,7-二羟基萘。 4.2.1.4 无水硫酸铜饱和硫酸溶液：取无水硫酸铜（4.2.1.1）加入硫酸（4.2.1.2）搅拌直至不溶解。 4.2.1.5 2,7-二羟基茶硫酸溶液：0.01%。称取2,7-二羟基萘（4.2.1.3)0.01g，用硫酸（4.2.1.2）溶解定 容至100mL，用时现配。 4.2.2 鉴别试验 4.2.2.1取本品25mg于干燥试管中，加无水硫酸铜饱和硫酸溶液（4.2.1.4)1mL，溶液立即显黄色，继 而转成黄绿色。 4.2.2.2取本品1滴于干燥的试管中，加人新配制的2.7-二羟基萘硫酸溶液（4.2.1.5），置沸水浴中煮沸 10min~15min，颜色由黄色转为红棕色， 4.3 蛋氨酸羟基类似物含量的测定 4.3.1原理 在酸性介质中，蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应： 3C,H,O,SCH,+BrO,-→3C,H.O,SOCH,+Br 利用溴的颜色变化判断反应终点。 4.3.2试剂 4.3.2.1溴酸钾。 4.3.2.2 溴化钾。 4.3.2.3 碘化钾。 2 GB7300.103—2020 4.3.2.4盐酸。 4.3.2.5 盐酸溶液：盐酸十水=1十1。 4.3.2.6酸溶液：冰乙酸+水+浓盐酸=50+10+3。 4.3.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NazS,O）=0.1mol/L（按GB/T601规定）。 4.3.2.8淀粉指示剂：10g/L。 4.3.2.9溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液，约0.6mol/L：称取17.5g溴酸钾（4.3.2.1），精确至0.001g， 112.5g溴化钾（4.3.2.2），精确至0.1g，用水溶解后定容至1L。 标定方法：精确移取5mL溴酸钾-溴化钾标准溶液于150mL三角瓶中，加5g碘化钾（4.3.2.3）， 3mL盐酸溶液（4.3.2.5），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定，当溶液显黄色时，加1mL淀粉指 示剂（4.3.2.8），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴酸钾-溴化钾的浓度ci(（mol/L)按式(1)计算： )_c,(Vi-V。) KBrO3 (1) V2 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Cs Vi 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； 漠酸钾-漠化钾溶液体积，单位为毫升（mL）。 此溶液贮存于棕色瓶中，有效期为一个月。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1 分析天平：感量为0.001g,0.0001g。 4.3.3.2酸度计：精度0.01。 4.3.3.3电热板：可控制温度 4.3.3.4马弗炉：电加热，可控制温度。 4.3.4分析步骤 称取约0.7g（精确到0.0001g）试样于250mL三角瓶中，加50mL酸溶液（4.3.2.6），充分混匀后， 用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液（4.3.2.9）滴定至溶液显淡黄色为终点。同时做空白试验。 4.3.5结果计算 蛋氨酸羟基类似物(C,H1oO3S)含量X以质量分数（%)表示，按式(2)计算： X100 .(2) m1 式中： c1 溴酸钾-溴化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vs 滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验消耗溴酸钾-溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 一试样质量，单位为克（g)； m1 与1.00mL溴酸钾-溴化钾标准溶液[ci -KBrO）=1.000mol/LJ相当的以克表示 0.0751 的蛋氨酸羟基类似物的质量。 3 GB 7300.103—2020 4.3.6重复性 两个平行测定结果绝对值之差，小于或等于0.2%。 4.4的测定 准确称取试样1g（准确至0.0002g），按照GB/T13079—2006中5.4.1.3干灰化法制备试液，并按 该标准规定的任一方法进行测定。 4.5重金属测定 4.5.1试剂 4.5.1.1硫酸。 4.5.1.2硝酸。 4.5.1.3盐酸。 4.5.1.4铅标准溶液：1000μg/mL，称取硝酸铅0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水 50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（按GB/T602的规定），或者市售铅单元素标准溶 液:1 000 μg/mL 4.5.1.5 氨水溶液（10%）：取氨水40mL，加水适量使成100mL，摇匀（按GB/T603制备）。 4.5.1.6盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.5.1.7 盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.5.1.8 硫化钠溶液：取硫化钠100g，加水使溶解成1000mL。 4.5.1.9 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.5.1.6）38mL，用盐 摇匀。 4.5.1.10酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得（按GB/T603制备）。变色范围 pH8.3~10.0（无色→红）。 4.5.1.11铅标准工作液配制：精密量取铅标准溶液（4.5.1.4)2mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀（每毫升相当于10μg的Pb）。5zg 4.5.2分析步骤 4.5.