中华人民共和国国家标准 UDC 665.52 :543.06 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB259--88 Petroleum products-Determination of water- 代替GB259--77 soluble acids and alkalis 本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 1方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后,分别用甲基橙或酚指示剂检查抽出液 颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。 2仪器 2.1分液漏斗:250或500mL。 2.2试管:直径为15~20mm,高度为140~150mm,用无色玻璃制成。 2.3漏斗:普通玻璃漏斗。 2.4量筒:25,50和100mL。 2.5锥形烧瓶:100和250mL。 2.6瓷蒸发血。 2.7电热板及水浴, 2.8酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为pH≤0.01pH。 3试剂与材料 3.1试剂 3.1.1甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液。 3.1.2酚酞:配成1%酚酸乙醇溶液。 3.1.395%乙醇:分析纯。 3.2材料 3.2.1滤纸:工业滤纸。 3.2.2溶剂油:符合GB1922《溶剂油》中NY-120规定。 3.2.3蒸馏水:符合GB6682《实验室用水规格》中三级水规定。 4准备工作 4.1试样的准备: 4.1.1将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇动5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至 50~60℃再摇动。 取约等量的试样置入瓷蒸发血,并小心地用玻璃棒搅匀。 4.295%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。 中国石油化工总公司1988-03-14批准 1989-03-01实施 GB 259-88 5试验步骤 5.1当试验液体石油产品时,将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。轻质石油 产品,如汽油和溶剂油等均不加热。 对50℃运动粘度大于75mm²/s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后,加入50mL加 热至50~60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后, 滤入锥形烧瓶中。 5.2当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50g预先熔化好的试样,称准至0.01g。将其置于瓷蒸 发血或锥形烧瓶中,然后,注入50mL蒸馏水,并煮沸至完全熔化。 冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和 地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。 50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。 5.4若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用50~60℃的1:195%乙醇水 溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按5.1条或5.3条进行。 注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遐到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应 (可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本条步骤进行试验。 5.5将5.1,5.2,5.3条或5.4条试验所得抽提物,用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。 5.5.1用酸度计测定水溶性酸或碱 向烧杯中注入30~50mL抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值。根据 下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。 石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性 pH值 酸性 <4. 5 弱酸性 4. 5~ 5. 0 无水溶性酸或碱 >5.0~9.0 弱碱性 >9.0~10.0 碱性 >10. 0 5.5.2用指示剂测定水溶性酸或碱 向两个试管中分别放1~2mL抽提物,在第一支试管中,加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体 积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸 存在。 在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱 存在。 当抽提物用甲基橙或酚酥为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或碱。 5.5.3当对石油产品质量评价出现不一致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。 6精密度 6.1本精密度规定仅适用于酸度计法。 6.2同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于0.05pH。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。

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