ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.36—2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 36 :Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.36—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 一第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; -第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:钜含量的测定。 1 GB/T20975.36—2020 本部分为GB/T20975的第36部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用 研究所、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、山东充矿轻合金有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检 测所。 本部分主要起草人:熊晓燕、陈小兰、蒋军、席欢、许丽娟、富国、刘维理、邢银娟、朱平、刘博、郭燕瑶 周兵、袁齐、王劲榕、翟通德、龙尚俊、刘浩、唐丽君、邱伟明。 GB/T20975.36—2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。 本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~ 2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在酸性介质中,于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气-乙炔火 焰,测量银的吸光度,以此测定银含量。 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2不 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.3盐酸(1+1)。 5.4硝酸(1+1)。 5.5盐酸(1+4)。 5.6银标准贮存溶液:称取0.5000g银(wAg≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(5.4), 盖上表Ⅲ,低温加热至完全溶解,取下冷却,移人500mL容量瓶中,加人40mL硝酸(5.2),用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。 1 GB/T20975.36—2020 5.7银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(5.6)于200mL容量瓶中,加人20mL硝酸(5.2),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg银。 6仪器 原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。仪器应满足下列条件: 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70。 SZC 7试样 将样品加工成不大于1mm的碎屑。 8分析步骤 8.1试料 称取质量(m)为0.20g试样(第7章),精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料(8.1)做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(5.3),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加人 1mL硝酸(5.2),加热至试料溶解,煮沸除去氮氧化物,取下,冷却至室温,加入15mL盐酸(5.1)。将溶 液移人100mL容量瓶(V。)中,用水稀释至刻度,混匀。按表1分取试液(V)于适量容量瓶(V2)中,用 盐酸(5.5)稀释至刻度,混匀。 表 1 质量分数WAg/% 分取试液体积V./mL 分取试液定容体积Vz/mL 0.0050~0.10 10.00 >0.10~0.50 50 >0.50~1.00 10.00 100 >1.00~2.00 5.00 100 2 GB/T20975.36—2020 8.4.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,与系列标准溶液同时,用水调零,测量 空白试液和试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出空白溶液中银浓度()和测量试液中银浓度(β)。与 系列标准溶液同时测定。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(5.7),置于一 组100mL容量瓶中,用盐酸(5.5)稀释至刻度,混匀。 8.5.2在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度,以银的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 9 试验数据处理 银含量以银质量分数计,按式(1)计算: (p-po)V.VzX 10-6 X 100% m ..(1) mVi 式中: 自工作曲线上查得测量试液中银的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 一自工作曲线上查得空白试验中银的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V。——试液溶液定容体积,单位为毫升(mL); V²—一分取试液定容体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); V1—-分取试液体积,单位为毫升(mL)。 银含量<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;银含量≥1.00%时,计算结果表示至小数点后两 位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 10 精密度 10.1重复性 的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插 法和外延法求得 表 2 WAg/% 0.0076 0.054 0.52 1.99 r/% 0.000 6 0.004 0.03 0.07 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果 内插法和外延法求得。 GB/T20975.36—2020 表3 Ag/% 0.0076 0.054 0.52 1. 99 R/% 0.0009 0.006 0. 05 0.09 11 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 本部分编号及名称; b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; c) 以适当的形式表达试验结果; d) 试验过程中出现的异常现象; e) 审核、批准等人员的签名。

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