ICS 71.040.30 CCS G 62 中华人民共和国国家标准 GB/T 15899—2021 代替GB/T15899—1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰) Chemical reagentManganese sulfate monohydrate 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15899—2021 前言 起草。 本文件代替GB/T15899—1995《化学试剂一水合硫酸锰(硫酸锰)》,与GB/T15899—1995相比, 除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 更改了含量的技术要求及测定方法,分析纯技术要求由“99.0%”调整为“99.0%~ 的 3.1、4.1); 增加了灼烧失量、钠、镁、钾、钙、铜、铅七项技术要求及测定方法(见第5章、6.3、6.6、6.7、6.8、 6.9、6.12、6.14); 要求(见第5章,1995年版的3.2); 更改了锌的技术要求,分析纯技术要求由“0.02%”提高到“≤0.005%”;化学纯技术要求由 “≤0.05%”提高到0.01%”(见第5章,1995年版的3.2); 一删除了重金属和硫化铵不沉淀物(以硫酸盐计)两项技术要求及测定方法(见1995年版的3.2、 4.2.6、4.2.7); 更改了检验规则(见第7章,1995年版的第5章); 更改了包装及标志(见第8章,1995年版的第6章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位:西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、广东省汕头市质量 计量监督检测所。 本文件主要起草人:徐国中、杨培钿、吴沐坚、韩宝英、王玉华、赵季飞、林秀珍、余辣娇、郑增尧 陈泽平。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: —1995年首次发布为GB/T15899—1995; 一本次为第一次修订。 1 GB/T 15899—2021 化学试剂 』一水合硫酸锰(硫酸锰 1 范围 本文件规定了化学试剂一水合硫酸锰(硫酸锰)的技术要求、试验、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂一水合硫酸锰(硫酸锰)的检验。 分子式.MnSO·H,O 相对分子质量:169.01(根据2018年国际相对原子质量) CAS号:10034-96-5 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状 本试剂为淡粉色粉末状结晶,溶于水,不溶于乙醇 技术要求 一水合硫酸锰的技术要求见表1。 1 GB/T15899—2021 表1一水合硫酸锰的技术要求 分析纯 项 目 化学纯 含量(MnSO,H20),w/% 99.0~101.0 98.0~101.0 灼烧失量(450℃),w/% 10.0~12.0 10.0~12.0 水不溶物,/% ≤0.005 10'0% 氯化物(CI),w/% ≤0.002 钠(Na),w/% ≤0.005 100> 镁(Mg),/% ≤0.01 ≤0.02 钾(K),w/% ≤0.002 2000 钙(Ca),w/% 10'0> ≤0.02 铁(Fe),w/% S0000 SAG ≤0.0015 镍(Ni),w/% 0.002 9000> 铜(Cu),w/% ≤0.001 ≤0.002 锌(Zn),w/% ≤0.005 10°0> 铅(Pb),w/% ≤0.001 ≤0.002 合格 还原高锰酸钾物质 合格 6试验 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 溶液以“%”表示的均为质量分数。 6.2 2含量 称取0.6g(精确至0.0001g)样品,溶于100mL水中,加0.1g抗坏血酸,摇匀,用乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至终点前1mL时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 (pH~~10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 一水合硫酸锰的质量分数i,按式(1)计算: VcM w1= ....(1) 式中: L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -水合硫酸锰的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(MnSO·H,O)=169.01g/mol]; 样品的质量的数值,单位为克(g)。 m 2 GB/T 15899—2021 6.3灼烧失量 称取2g(精确至0.0001g)样品,置于已在450℃土20℃恒量的瓷中,逐渐升温,于450℃士 20℃的高温炉中灼烧至恒量。 灼烧失量的质量分数W2,按式(2)计算: W2= :(2) m 式中: 灼烧前样品质量的数值,单位为克(g); m 灼烧恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 6.4水不溶物 称取25g样品,溶于100mL水中,在水浴上保温1h,按GB/T9738的规定测定。 6.5氯化物 称取1g样品,溶于20mL水中后(必要时过滤),按GB/T9729的规定测定,溶液所呈浊度不应大 于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)的氯化物(C1)标准溶液,与样品 同时同样处理。 6.6钠 6.6.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.6.2仪器条件 光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙-空气。 6.6.3 3测定方法 称取4g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 6.7镁 6.7.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.7.2仪器条件 光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。 3 GB/T15899—2021 6.7.3测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定 测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 6.8钾 6.8.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.8.2仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 6.8.3测定方法 称取5g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723一 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 6.9钙 6.9.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章,第6章的规定 6.9.2仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 6.9.3测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 6.10铁 称取1g样品,溶于25mL水中,加1mL盐酸,30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵溶液(250g/L), 摇匀,用10mL正丁醇萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含0.005mg(分析纯)或0.015mg(化学纯)的铁(Fe)标准溶液,与样品同 时同样处理。 6.11镍 6.11.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 4 GB/T15899—2021 6.11.2仪器条件 光源:镍空心阴极灯。 波长:232.0nm。 火焰:乙-空气。 6.11.3 3测定方法 称取25g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 6.12铜 6.12.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.12.2 仪器条件 光源:铜空心阴极灯。 波长:324.8nm。 火焰:乙炔-空气。 6.12.3测定方法 称取20g样品,溶于水,稀释至100mL取20mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 6.13锌 6.13.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 6.13.2 仪器条件 光源:锌空心阴极灯。 波长:213.9nm。 火焰:乙炔-空气。 6.13.3测定方法 称取4g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 6.14铅 6.14.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.14.2 仪器条件 光源:铅空心阴极灯。 5

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