ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300.101—2019 代替GB/T21979—2008 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 Feed additives-Part 1:Amino acids, their salts and analogues- L-Threonine 2020-07-01实施 2019-12-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB7300.101—2019 前言 本部分的第1章、第4章、第5章和第6章为强制性的，其余为推荐性的 GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。 本部分为GB7300的第101部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T21979—2008《饲料级 L-苏氨酸》，与GB/T21979一2008相比主要技术变化 如下： 一修改了L-苏氨酸含量指标（见4.3，见2008年版的3.2）； 增加了pH值指标（见4.3）； 修改了重金属（以Pb计）指标（见4.3，见2008年版的3.2）； 修改了总砷（以As计）指标（见4.3，见2008年版的3.2）； 删除了L-苏氨酸含量测定中高氯酸标准滴定溶液的浓度校正（见2008年版的4.2.4）； 修改了出厂检验要求（见6.3，见2008年版的5.2）； 修改了保质期要求（见7.5，见2008年版的6.5）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本部分起草单位：中国农业大学、农业农村部饲料质量监督检验测试中心（西安）。 本部分主要起草人：谯仕彦、曾祥芳、杨风娟、谢春元、赵彩会、李会玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T21979—2008。 GB 7300.101—2019 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 1范围 GB7300的本部分规定了饲料添加剂L-苏氨酸的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运 输、贮存和保质期。 本部分适用于以淀粉质或糖质为主要原料，经发酵、提取制成的饲料添加剂L-苏氨酸。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435 饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T14699.1饲料采样 中华人民共和国药典（2015年版四部） 3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 化学名称：L-2-氨基-3-羟基丁酸 分子式：C,H.NOs 相对分子质量：119.12（按2016年国际相对原子质量） 结构式： H, O HO H,C OH H NH, 4 技术要求 4.1 外观与性状 白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末；无臭；溶于水，在乙醇中几乎不溶 1 GB 7300.101—2019 4.2 2鉴别 应符合三酮反应的特征，或L-苏氨酸的红外光吸收图谱（参见附录A）。 4.3 技术指标 技术指标应符合表1的要求。 表1技术指标 项目 指标 L-苏氨酸含量(以干基计)/% 98.5~101.5 比旋光度[α]/[（）·dm/kg] -26.0~—29.0 干燥失重/% 1.0 灼烧残渣/% 0.5 pH值（1%水溶液） 5.0~6.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 总砷（以As计）/（mg/kg） 1.0 试验方法 除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。水应符合GB/T6682三级水规定，色谱用水符合 GB/T6682一级水规定。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其 他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 5.1 仪器设备 5.1.1 分析天平（感量0.0001g）。 5.1.2 红外光谱仪。 5.1.3 恒温干燥箱：温度能控制在103℃土2℃。 5.1.4 电位滴定仪。 5.1.5 电极：饱和甘汞电极及玻璃电极。 5.1.6 旋光仪。 5.1.7 酸度计。 5.1.8 水浴锅。 5.1.9 马弗炉。 5.2 感官检验 取适量试样置于干净的白纸上，在自然光下观察其色泽和状态，并膜其味。 5.3 鉴别试验 5.3.1 试剂或材料 三酮溶液：1g/L水溶液。 5.3.2节三酮试验 2 GB7300.101—2019 色，随温度升高颜色加重。 5.3.3红外吸收光谱法 按照《中华人民共和国药典》（2015年版四部）规定，采用压片法制备试样，用红外光谱仪在 4000cm-1～400cm-l波数范围内录制光谱图。红外光谱图参见附录A。 5.4L-苏氨酸含量的测定 5.4.1试剂或材料 5.4.1.1甲酸。 5.4.1.2冰乙酸。 5.4.1.3α-萘酚苯基甲醇指示剂：2g/L冰乙酸溶液 5.4.1.4高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO.）=0.1mol/L。 5.4.2试验步骤 平行做2份试验。试样在103℃土2℃干燥至恒重，称取干燥试样0.25g（精确至0.0001g），置于 干燥的100mL烧杯或锥形瓶中，加人3mL甲酸（5.4.1.1），待试样完全溶解后加入50mL冰乙酸 （5.4.1.2），摇匀，备用。将电极插人溶液中，调节搅拌速度至溶液充分漩涡，按电位滴定仪说明书调整仪 器参数，用高氯酸标准滴定溶液（5.4.1.4）进行电位滴定，以电位值突变作为滴定终点。或加入10 α-酚苯基甲醇指示剂（5.4.1.3），用高氯酸标准滴定溶液（5.4.1.4）进行滴定，试液由橙黄色变为黄绿色 即为滴定终点。同时做空白试验。 5.4.3试验数据处理 L-苏氨酸（C,H.NO）含量w以质量分数（%)计，按式（1)计算： (V- V.)cM X100 :(1) m×1000 式中： V 试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c 高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M 一一L-苏氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=119.12）； m 试样质量，单位为克（g）； 1000 )体积转换系数。 平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后一位 5.4.4精密度 同一分析者对同一试样同时进行平行测定的结果相差不大于0.3%。 5.5比旋光度的测定 5.5.1试验步骤 平行做2份试验。试样在103℃土2℃干燥至恒重，称取干燥试样3g（精确至0.0001g），加入 30mL水，稍加热溶解，并全部转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，中速定性滤纸过滤，滤液 用旋光仪测定旋光度。 3 GB 7300.101—2019 5.5.2试验数据处理 L-苏氨酸在20℃下对钠光谱D线的比旋光度[α]按式（2)计算： ..(2) 式中： 测得的旋光度，单位为度（）； L——旋光管的长度，单位为分米（dm）； c——每100mL溶液中所含试样的质量，单位为克每百毫升（g/100mL）。 5.6干燥失重的测定 按GB/T6435规定执行。 5.7灼烧残渣的测定 按GB/T6438规定执行。 5.8pH值的测定 平行做2份试验。称取试样0.5g（精确至0.01g）加入30mL水，稍加热溶解，定量转入50mL容 量瓶中，待溶液温度降至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用酸度计测定，结果精确至0.1。 5.9 9重金属（以Pb计）的测定 5.9.1 试剂或材料 5.9.1.1 硫酸。 5.9.1.2 硝酸。 5.9.1.3 盐酸。 5.9.1.4 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水溶解使成100mL，摇匀。 5.9.1.5 氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。 5.9.1.6 盐酸溶液I：取盐酸（5.9.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 5.9.1.7 盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（5.9.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 5.9.1.8 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取 1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（5.9.1.4)15mL、水5.0mL及甘油20mL组成］5.0mL，置水浴上加 热20s，混匀，冷却，立即使用。 5.9.1.9 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml.溶解，加盐酸溶液I（5.9.1.6）38mL，用盐 酸溶液IⅡI（5.9.1.7）或氨水溶液（5.9.1.5）准确调节pH至3.5（酸度计指示），用水稀释至100mL，摇匀。 5.9.1.10酚酰指示液：按GB/T603制备 5.9.1.11 铅标准贮备液：取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（5.9.1.2）5mL与水50mL溶 解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（每1mL相当于100μg的Pb）。 摇匀（每1mL相当于10μg的Pb）。 5.9.2试验步骤 5.9.2.1试样溶液制备 平行做2份试验。称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 4 GB7300.101—2019 （5.9.1.1)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500℃~600℃炽灼使完全灰化，放 冷，加硝酸（5.9.1.2）0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（5.9.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后 加水15mL，滴加氨水溶液（5.9.1.5）至对酚酥指示液（5.9.1.10）显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液 （5.9.1.9）2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，作为乙管。 5.9.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂，置瓷蒸干后，加醋酸盐缓冲液（5.9.1.9）2.0mL与水15mL，微热溶 5.9.2.3结果判定 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（5.9.1.8)各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向 下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定 5.10总砷（以As计）的测定 按GB/T13079规定执行。 6检验规则 6.1组批 以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批，但每批产品不得 超过60t。 6.2采样