ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB6856—2008 代替GB6856—1986 pH 基准试剂 四硼酸钠 pH Primary reagent-Sodium tetraborate decahydrate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB6856—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性,其他条文为推荐性 本标准代替GB6856—1986《pH基准试剂 四硼酸钠》,与GB6856一1986相比主要变化如下: “pH(S)㎡=pH(S)1士0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章); 一 修改了含量测定方法(1986年版的2.2,本版的5.4); 调整了盐酸不溶物测定的取样量(1986年版的2.3.2,本版的5.6); 一氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3.3、2.3.4,本版的5.7、 5.8); 修改了磷酸盐、铁测定方法(1986年版的2.3.5、2.3.9,本版的5.9、5.13)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人:韩宝英、修宏宇。 本标准于1986年首次发布。 1 GB6856—2008 pH 基准试剂 四硼酸钠 分子式:Na,B,O,·10H,0 相对分子质量:381.38(根据2007年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志 本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6102008 化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T 9723 -2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9728 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007.ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9739 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色透明结晶粉末,易溶于热水及丙三醇,不溶于醇。 4规格 四硼酸钠的规格见表1。 表 1 名称 pH基准 四硼酸钠溶液pH(S)值(0.01mol/kg,25℃) pH(S)= pH(S)±0. 01 含量(NazB,O,10H,0).w/% ≥99.5 澄清度试验/号 2 GB6856—2008 表1 (续) 名称 pH基准 盐酸不溶物,w/% ≤0.002 氯化物(CI),w/% ≤0.0005 硫酸盐(SO),w/% 2000> 磷酸盐(PO),w/% ≤0.001 碳酸盐(CO) 合格 镁及钙(以Ca计),w/% ≤0.005 钾(K),w/% 铁(Fe),w/% ≤0. 000 1 砷(As),w/% ≤0.0001 重金属(以Pb计),w/% 90000% 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3四硼酸钠溶液pH(S)㎡值(0.01mol/kg,25℃) 按GB6851的规定进行测定,使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)(0.01mol/kg,25℃)由 所用标准物质证书查得。 5.4含量 称取2.8g样品,精确至0.0001g,溶于100mL水中,加20.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)= 1mol/L],加1滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/LJ滴定至黄 色,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11g甘露醇,溶解,加2滴酚酰指示液(10g/L),用氢 氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。 四硼酸钠的质量分数,数值以“%表示,按式(1)计算: VxcXM X100 .(1) m X 1 000 式中: V一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 四硼酸钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M( Na,B,O, :10H,O)=95.34]; 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.5澄清度试验 称取7g样品,溶于7mL盐酸溶液(20%)及100mL热水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定 的澄清度标准2号。 2 GB6856—2008 5.6盐酸不溶物 称取50g样品,溶于500mL热水及50mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上保温1h,用已在105℃ 土2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于105℃土2℃的电烘箱中干 燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg。 5.7氯化物 称取1g样品,溶于适量热水中,冷却,加1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 同样处理。 5.8硫酸盐 称取0.5g样品,溶于20mL热水中,冷却,用盐酸溶液(20%)中和,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸 化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,与中和后的试液 同时同样处理。 5.9磷酸盐 称取0.5g样品,溶于适量热水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色 刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO,)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10碳酸盐 称取2g样品,溶于40mL热水中,慢慢加人5mL盐酸溶液(20%),无气泡产生。 5.11镁及钙 称取10g样品,溶于100mL热水中,冷却,加2mL硫化钠溶液(20g/L)、1mL乙二胺四乙酸镁溶 液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10),加2滴铬黑T指示液,用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L的用量不得多于0.62mL。 5.12钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件 光源:钾空心阴极灯; 波长:766.5.nm; 火焰:乙炔-空气。 5.12.2测定方法 7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁 称取2g样品,溶于适量热水中,冷却,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH调至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 同样处理。 5.14砷 称取1g样品,溶于适量水中,用硫酸溶液(20%)中和,稀释至70m。按GBT610一2008中4.1 的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0001mg的碑(As)标准溶液,与中和后的试液同时同样处理。 GB 6856—2008 5.15 5重金属 称取4g样品,溶于适量热水,用乙酸(冰醋酸)中和,稀释至40mL,冷却。取30mL,加0.2mL乙 酸(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921之规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 内包装形式:NB-5、NBY-5; 外包装形式:WB-1; 包装单位:第2类、第3类。 GB 6856—2008 5.15 5重金属 称取4g样品,溶于适量热水,用乙酸(冰醋酸)中和,稀释至40mL,冷却。取30mL,加0.2mL乙 酸(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921之规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 内包装形式:NB-5、NBY-5; 外包装形式:WB-1; 包装单位:第2类、第3类。

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