ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 6853—2008 代替GB6853—1986 pH基准试剂 磷酸二氢钾 pH Primary reagentPotassium dihydrogen phosphate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 6853—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性,其他条文为推荐性。 本标准代替GB6853—1986《pH基准试剂磷酸二氢钾》,与GB6853—1986相比主要变化如下: pH(S)值(0.025mol/kg,25℃)由"pH(S)=pH(S)±0.005"调整为"pH(S)=pH(S)±0.01" (1986年版的1.1,本版的第4章); 一调整了水不溶物取样量(1986年版的2.4.2,本版的5.7); pH值、水不溶物、铵盐、重金属四项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3、2.4.2、 2.4.7、2.4.11,本版的5.5、5.7、5.12、5.16)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人:韩宝英、修宏宇。 本标准于1986年首次发布。 1 GB6853—2008 pH基准试剂磷酸二氢钾 分子式:KH,PO 相对分子质量:136.09(根据2007年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了pH基准试剂中磷酸二氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于pH基准试剂中磷酸二氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987MOD) GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则(GB/T97252007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法(GB/T97322007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T97382008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂 HG/T 3921 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶,溶于水,不溶于醇。 4规格 磷酸二氢钟钾的规格见表1。 1 GB6853—2008 表 1 名 称 pH基准 混合磷酸盐溶液pH(S)值(0.025mol/kg25℃) pH(S)=pH(S)I±0.01 含量(KHzPO),W/% ≥99.5 pH(50 g/L,25 C) 4.2~4.6 澄清度试验/号 2 水不溶物,/% 2000 干燥失量,w/% ≤0.2 氯化物(CI),w/% 100:0 硫酸盐(SO,),w/% ≤0.002 硝酸盐(NO),w/% 2000 铵盐(NH)w/% 100°0 钠(Na),w /% ≤0.02 铁(Fe),w /% ≤0.001 砷(As),w /% ≤0.0005 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 氨沉淀物,/% S000> 5 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 混合磷酸盐溶液pH(S)值(0.025mol/kg,25℃) 按GB6851的规定测定,使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH(S)1(0.025mol/kgKHzPO4、 0.025mol/kgNazHPO,)由所用标准物质证书查得。 5.4含量 称取4g样品,精确至0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的水中,按GB/T9725的规定测定,用 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值9.1为终点。 磷酸二氢钾的质量分数Wi,数值以%”表示,按式(1)计算: Vxcxm X100 1m .(1) mX1000 式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 磷酸二氢钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KH,PO,)=136.1]; m 样品质量的数值,单位为克(g)。 2 GB 6853—2008 5.5pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.6澄清度试验 称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.7水不溶物 称取50g样品,溶于250mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.8干燥失量 称取2g样品,精确至0.0001g,置于已在硫酸干燥器中干燥至恒量的称量瓶中,于硫酸干燥器中 干燥至恒量。 干燥失量的质量分数02,数值以“%表示,按式(2)计算: W2 (2) mi 式中: 干燥前样品质量的数值,单位为克(g); 干燥恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 5.9氯化物 称取1g样品,溶于25mL水中,加2mL硝酸(25%)及1mL硝酸银(17g/L),摇匀,放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液, 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(CI)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10硫酸盐 称取0.5g样品,溶于10mL水中,加5mL乙醇(95%)”、1mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下 滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO)标准溶液,与样品同时同样处理 5.11硝酸盐 称取0.5g样品,溶于10mL水中,加1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(CieH.N,NazO.S)=0.001mol/L],在摇动下于10s15s内加入10mL硫酸,放置10min。溶液 所皇蓝色不得浅于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐(NO.)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.12铵盐 称取1g样品,溶于水,稀释至75mL后,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铵(NH)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.13钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.14铁 称取1g样品,溶于20mL水中,加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水 溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 GB68532008 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.15 5砷 称取0.5g样品,溶于70mL水,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色 不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理、 5.16重金属 称取2g样品,溶于水,稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL, 与同体积样品溶液同时同样处理。 5.17氨沉淀物 称取15g样品,溶于100mL水中(必要时过滤),加10mL氨水,摇匀,静置12h~18h,过滤,用热 硝酸铵溶液(20g/L)洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,烘干,炭化,于800℃土50℃灼烧至恒量。同时做 空白试验。 样品和空白试验的残渣质量之差不得大于0.75mg 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 内包装形式:NB-4、NB-5; 外包装形式:WB-1; 包装单位:第3类、第4类、第5类。 GB68532008 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.15 5砷 称取0.5g样品,溶于70mL水,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色 不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理、 5.16重金属 称取2g样品,溶于水,稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL, 与同体积样品溶液同时同样处理。 5.17氨沉淀物 称取15g样品,溶于100mL水中(必要时过滤),加10mL氨水,摇匀,静置12h~18h,过滤,用热 硝酸铵溶液(20g/L)洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,烘干,炭化,于800℃土50℃灼烧至恒量。同时做 空白试验。 样品

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