ICS 85.010 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T 37859—2019 纸、纸板和纸制品 丙烯酰胺的测定 Paper,board and paper productsDetermination of acrylamide 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37859—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院有限公司、国家纸张质量监督检验中心。 本标准主要起草人：刘洋。 1 GB/T37859—2019 纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC-MS/MS）测定 方法。 本标准适用于纸、纸板和纸制品中内烯酰胺含量的测定，纸浆也可参照使用 本标准的方法定量限为0.02mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 应用稳定性同位素稀释技术，样品经粉碎后，在试样中加人碳-13标记（13C:）或氙标记（2，3，3-D3） 的丙烯酰胺内标溶液，用水或甲醇提取，测定提取液中的丙烯酰胺含量。以LC-MS/MS的多反应离子 监测（MRM）进行检测，内标法定量 4试剂 4.1水，GB/T6682，一级。 4.2甲醇(CH,OH)：色谱纯 4.3 0.1%甲酸（HCOOH)：使用色谱纯甲酸稀释配制。 4.4 标准物质：内烯酰胺（CH2=CHCONH2）标准品（纯度>99%） 4.5 内标：13C-丙烯酰胺标准品（纯度>98%）或氛代丙烯酰胺（2.3，3-D）标准品（纯度>98%）。 4.6丙烯酰胺标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10.0mg（精确到0.01mg）丙烯酰胺标准品（4.4）， 4.7丙烯酰胺内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取10.0mg（精确到0.01mg）13C3-丙烯酰胺标准品 或氛代内烯酰胺标准品（4.5），用甲醇（4.2）溶解并定容至10mL，置于一18℃下冰箱中保存。 度为500ug/L的标准工作溶液，临用时配制 4.9丙烯酰胺内标工作溶液（10mg/L）：吸取适量丙烯酰胺内标储备溶液（4.7），用水定容，配制成浓度 为10mg/L的内标工作溶液，临用时配制。 4.10标准曲线工作溶液：分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL丙烯酰胺标 准工作溶液（4.8）于6个50mL容量瓶中，在每个容量瓶中加人0.5mL丙烯酰胺内标工作溶液（4.9）， 1