ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 39138.3—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-Part 3:Determination of chromium, iron, silicon and boron contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39138.3—2020 前言 GB/T39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法； 一第2部分：镍含量的测定丁二酮重量法； 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T39138的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研检测科技（云南）有限 公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄 本部分主要起草人：金娅秋、贾贵发、陈登权、赵文虎、朱武勋、付仕梅、郁丰善、刘雷雷、宋义运、 侯川、蓝丽、龙秀甲、芦新根、苏广东、李小玲、陈晓东、延凤泊、许海燕。 1 GB/T39138.3—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定。测定范围：Cr：4.00%～7.00%；Fe、 Si、B:1.00%~5.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，测定硅时用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。于盐酸介质中，用电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测定试液中铬、铁、硼和硅元素的质量分数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.3氢氟酸（p=1.12g/mL），优级纯。 3.4硼酸溶液（50g/L）。 3.5铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全。冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL 盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1000μg铁。 3.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入2g 度。混匀。此溶液1mL含1000μg硅。 英烧杯中，用水溶解完全后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg硼。 3.9铬、铁、硼混合标准溶液：分别移取10.00mL铬、铁、硼标准贮存溶液（3.5、3.6、3.8）于100mL容量 瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg铬、铁、硼。 3.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.7）于100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.1），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含100μg硅。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）。 1 GB/T 39138.3—2020 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：在仪器最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量 10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 4.2 各元素推荐分析谱线：各元素分析谱线见表1。 表1 各元素推荐分析谱线 元素 Fe B Cr Si 波长/nm 259.939 249.772 283.563 251.611 5试样 试样粒度应不大于0.095mm。 6试验步骤 6.1试料 称取试样0.10g，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1测定铬、铁、硼的试料溶解：将试料（6.1)置于200mL烧杯中，以少许水润湿，加人20mL盐酸 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。 移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测定硅的试料溶解：将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入20mL盐 酸（3.1）、10mL硝酸（3.2）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加5滴氢氟酸（3.3），继续低温加热 溶解完全。取下，冷却至室温，用30mL硼酸溶液（3.4）冲洗杯盖及杯壁，摇匀，移人100mL容量瓶中。 用水稀释至刻度。混匀 移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铬、铁、硼混合标准溶液 2 GB/T 39138.3—2020 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、硼和硅的谱线强度 值，计算机自动绘制工作曲线并计算出铬、铁、硼和硅的质量分数。 7试验数据处理 待测元素含量以待测元素的质量分数wx计，按式（1)计算： (pi - po) . V; . ViX 10-6 =xm X 100% (1) mo.V2 式中： X 待测元素铬、铁、硼、硅； 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V: 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g)； mo V2 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 wc/% 4.04 5.65 6.99 Cr r/% 0.18 0.25 0.29 Wg/% 1.02 2.18 5.02 B r/% 0.06 0.13 0.17 Wre/% 1.01 2.35 5.01 Fe r/% 0.10 0.11 0.16 wsi/% 1.01 3.20 5.04 Is r/% 0.10 0.17 0.24 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差。