ICS 71.100.20 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 38386—2019 气体分析 气体中氮氧化物的测定 光腔衰荡光谱法 Gas analysisDetermination of oxynitride in gases- The method of Cavity Ring-Down Spectroscopy 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38386—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本标准起草单位:西南化工研究设计院有限公司、天津联博化工股份有限公司、广东华特气体股份 有限公司、天津长芦华信化工股份有限公司、河南省计量科学研究院、苏州金宏气体股份有限公司、铠爱 分析仪器(上海)有限公司、湖北省标准化与质量研究院、内蒙古光能科技有限公司、上海华爱色谱分析 技术有限公司、深圳供电局有限公司、四川天一科技股份有限公司武汉供气分公司。 本标准主要起草人:成雪清、王少楠、周鹏云、薛定、王绍洋、傅铸红、陈艳珊、崔学文、李于教、 宋笑明、金向华、孙猛、朱玮郁、杨剑、张竞、阎文斌、方华、唐峰、沈翠平、赖晓峰、马昌宁。 GB/T383862019 气体分析气体中氮氧化物的测定 光腔衰荡光谱法 1范围 本标准规定了采用光腔衰荡光谱法测定气体中氮氧化物的方法原理、仪器一般要求、仪器校准要 求、试验步骤、结果处理和报告。 本标准适用于气体中一氧化氮和二氧化氮含量的测定,一氧化氮含量的测定范围:(1~1000)X 10-6(体积分数)、二氧化氮含量的测定范围:(0.1~1000)×10-(体积分数)。本标准不适用于对吸收 光谱有干扰的气体。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体 GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分:光腔衰荡光谱法 GB/T18403.1气体分析器性能表示第1部分:总则 GB/T33360气体分析痕量分析用气体纯化技术导则 3术语和定义 GB/T5832.3界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 一束单波长激光进入光腔后,光束在腔镜之间来回反射振荡。当切断光源后,其能量就会随时间而 衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、散射)和腔内被测组分(介质)的吸收有关。对于给定的 光腔,其自身的损耗为常量。光能量衰减的速度与被测组分的含量有关。被测组分的含量与其分子在 光腔内的密度成正比,分子的密度由衰荡时间按式(1)确定: D = .(1) Kidu32()2) (n)0 X 5 式中: D 被测分子密度,与含量成正比,单位为个每立方米(个/m3); 光速,299792458m/s; 5 a(v) 分子在激光频率的吸收横截面,单位为平方米(m); ()1 有吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s); 1 GB/T38386—2019 Tempty 无吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s)。 被测组分的含量根据式(2)确定: DXV D D R.T ....(2) NAXpXVNAXPXVXCXO() (t(v) RXT 式中: 被测组分含量; a D。 气体分子总密度,单位为个每立方米(个/m); A 光腔池的体积,单位为立方米(m); NA 阿伏加德罗常数,6.0221407×1023个/mol; 光腔池中的压力,单位为帕(Pa); p R 气体常数,8.314510Pa·m²/(mol·K); T 光腔池中的温度,单位为开(K)。 5仪器一般要求 5.1仪器的基本性能应符合GB/T18403.1的规定。 5.2仪器的检测限应满足待测氮氧化物含量要求。对一氧化氮的检测限为:0.1×10-6(体积分数),对 二氧化氮的检测限为:0.05×10-"(体积分数)。 5.3仪器应有调节压力和流量的装置。 5.4仪器及配套设备应能满足环境防护(防火、防爆等)的要求。 6仪器校准要求 6.1J 应定期对仪器进行校准,建议至少两年校准一次。 6.2 2当出现以下任何一种情况时,应对仪器进行校准: 更换、维修传感器或聚焦镜,衰荡腔和分光镜等关键元件后; 仪器变换使用地点; 一对仪器响应值有任何怀疑时; 停机(停止通气和电)后重新开机时; -环境温度变化超过5℃时; 仪器使用说明书中的特别规定等。 6.3校准方法: 应按照GB/T5274.1,GB/T5275.10、GB/T5275.11的规定制备校准混合气体。稀释气应为 与被测气体相同或其他适宜的气体; 应在仪器使用量程内至少对仪器的零点和约80%量程的两点进行校准。校准操作按仪器说 明书的要求进行; 校准用零点气应符合GB/T33360的要求,其氮氧化物的含量应比仪器检测限至少低一个数 量级。 7试验步骤 7.1采样 7.1.1试样预处理 SAC 7.1.1.1 在向采样容器或分析仪器采样前,应对试样进行预处理,以确保采集的试样气体是清洁、干 2 GB/T38386-—2019 燥的。 7.1.1.2 预处理的原则是应确保不改变试样的组成、不改变待测组分的含量。 7.1.1.3预处理通常包括:过滤、油水分离、干燥、调节试样气体温度等。 7.1.2 采样设备 7.1.2.1 应使用无死体积或死体积小的采样阀。 7.1.2.2采样管线应采用金属导管,应尽可能短,管径应尽可能小。各接头应使用金属材质密封。测定 低含量的氮氧化物氧含量时建议采用内抛光的不锈钢管。 7.1.2.3采样管路连接完成后应确保采样系统无泄漏。并应用样品气体对采样管路进行充分吹扫 置换。 7.1.3液化气体采样 高压液化气体的采样可以根据需要从气相采样或从液相采样。液化气体应经完全气化后再进样 测定。 7.1.4压缩气体采样 压缩气体采样应经减压阀减压。采样系统通常采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换。 7.1.5管道气体采样 对管道气体采样时,可在管道断面上不同采样点采样,但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头 通常设在距离管中心1/3半径的断面内,探头方向与流动气流平行 7.1.6安全要求 采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定。 7.2测定 7.2.1按仪器说明书开启仪器,根据气体的种类进行测定。 7.2.2用待测气体吹扫气路系统 7.2.3选择待测气体的种类 7.2.4将仪器设定为测量状态,按仪器说明书调节气体压力和流量,测定待测气体。 7.2.5当仪器稳定时,读取被测组分含量值。 8结果处理 当仪器稳定时,读取气体中氮氧化物含量的体积分数。连续读两次,直到当两次读数的相对偏差满 足表1的要求时,取两次读数的算术平均值为最终分析结果。 表1相对偏差要求 氮氧化物含量范围(体积分数) 相对偏差 <1X10-6 20% ≥1X10-~10X10-6 10% >10×10-6~1000×10-6 3% SAG

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