ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T31858—2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 Simultaneous determination of acid yellow 1 and acid orange 7 prohibited using in eye cosmetics-High performance liquid chromatography 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31858—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、中国计量学院、德清县 质量技术监督检测中心。 本标准主要起草人:李玮、屠海云、俞晓平、沈群、芮昶、沈敏、肖海龙、杜晓婷、夏钟兴、赵凯、潘向荣 王啸、周敏、孙岚、陈美春、阮小娇、施华标、黄建萍。 I GB/T31858—2015 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的眼部护肤化妆品中禁用物质,不得作为眼部 化妆品生产原料即组分添加到眼部护肤化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带入眼部化妆品时, 则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对眼部化妆品的一般要求,即在正常及合理的、可预见的使用条 件下,不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对眼部护肤化妆品中测定这些物质提供检 测方法。 GB/T31858—2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄 1、酸性橙7的测定方法。 本标准适用于眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定,不适用于测定含 有酸性黄1和酸性橙7的色淀的眼部护肤化妆品。 本标准方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 膏霜、乳液类眼部化妆品用三氯甲烷分散后,用水为溶剂进行提取;液体类眼部化妆品直接用水定 容,然后用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。 4.1三氯甲烷。 4.2乙酸铵。 4.3甲醇:色谱纯。 4.4着色剂标准品:酸性黄1和酸性橙7,纯度不小于99.0%,分子式、相对分子质量、着色剂索引号、 CAS号、结构式参见附录A。 4.5标准储备溶液:准确称取1g(精确至0.0001g)着色剂标准品(4.4)至1000mL容量瓶中,用水溶 解并定容,配制成1000mg/L的单个标准储备液,保存在棕色瓶中,4℃保存。 4.6标准工作溶液:分别移取适量的标准储备溶液,配制成0.5mg/L,2.0mg/L,10.0mg/L,50.0mg/L, 100.0mg/L浓度的混合标准工作溶液,现配现用。 液分析前过0.45um滤膜并用超声脱气。 SAG 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或紫外检测器。 1 GB/T31858—2015 5.2 高速离心机。 5.3 超声波清洗仪。 5.4 漩涡混合仪。 5.5 分析天平:感量分别为0.0001g和0.001g。 5.6 微孔滤膜:0.45μm。 6 分析步骤 6.1 样品处理 甲烷(4.1),涡漩振荡至样品分散均匀,准确加入10.00mL水,漩涡振荡5min,6500r/min离心 10min,上层清液经0.45μm微孔滤膜(5.6)过滤,滤液以待进样。 6.1.2液体类眼部化妆品:准确称取1.0g(精确到0.001g)样品于10mL容量瓶中,用水定容至刻度, 混勾后经0.45um微孔滤膜(5.6)过滤,滤液以待进样。 6.2测定 6.2.1 液相色谱分析参考条件 液相色谱分析参考条件如下: a) 色谱柱:C1g柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)或其他效果等同的色谱柱; b) 柱温:30℃; 进样量:10μL; c) d) 流动相:甲醇,乙酸铵缓冲溶液(4.7); e) 流速:1.0mL/min; f) 检测波长:240nm; g) 梯度洗脱条件见表1。 表1梯度洗脱条件 时间 甲醇 乙酸铵缓冲溶液 步骤 min % % 0 0.00 30 70 1 2.00 30 70 2 9.00 95 5 3 12.50 95 5 4 13.00 30 70 5 15.00 30 70 6.2.2 标准工作曲线绘制 用配制的标准工作溶液(4.6)绘制以标准工作溶液中被测组分峰面积为纵坐标,标准工作溶液浓度 为横坐标的标准工作曲线。水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7混合标准物质色谱图和标准样品光谱图 参见附录B。 2

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