ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31860—2015 镀膜用氟化镁 Magnesium fluoride for coating film use 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31860—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：长春奥普光电技术股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品 质量监督检验中心、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人：段安锋、仟兵、范国强、梁媛、郭浩龙、赵祯、郭永欣、杨裴、申静 I GB/T31860—2015 镀膜用氟化镁 1范围 本标准规定了镀膜用氟化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于镀膜用氟化镁。产品主要用于各种光学镀膜、光变色防伪用涂墨、特种玻璃等。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T11164 真空镀膜设备通用技术条件 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 崩点splash 真空蒸发镀膜过程中在基片镀膜上产生的球状镀膜缺陷。 分子式和相对分子质量 4 分子式：MgF 相对分子质量：62.30（按2013年国际相对原子质量） 5要求 5.1 外观：无色、透明结晶颗粒。 5.2 镀膜用氟化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 GB/T31860—2015 表1技术要求 项目 指标 氟化镁（MgFz）w/% 6'66 铝(AI)w/% 0.015 钡(Ba)w/% 0.008 铜(Cu)w/% 0.008 铁(Fe)w/% 0.008 锰(Mn)w/% 0.015 钙(Ca)w/% 0.015 钛(Ti)w/% 0.008 钠(Na)w/% 供需协商 直径>50μm 不应检出 崩点/个 直径5μm~50μm 20 试验方法 警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应 立即用水冲洗，严重者应立即就医 6.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 级水。试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2之规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 氟化镁含量的计算 6.3.1 方法提要 从100%中减去铝、钡、铜、铁、锰、钙、钛、钠的质量分数，即得氟化镁的质量分数。 6.3.2 结果计算 氟化镁含量以氟化镁（MgF）的质量分数i计，按式（1)计算： w1=100%-Zwz(i) .(1) 式中： 按6.4计算所得的各杂质（铝、钡、铜、铁、锰、钙、钛、钠）的质量分数，%。 2 GB/T31860—2015 6.4.1方法提要 试样用高氯酸赶氟，硼酸助溶，加热至白烟冒尽后加盐酸和水溶解，使用电感耦合等离子体发射光 谱仪（ICP-OES)进行测定。 6.4.2试剂 6.4.2.17 高氯酸：优级纯。 6.4.2.2硼酸：优级纯。 6.4.2.3 盐酸溶液：2+98，用优级纯盐酸配制。 6.4.2.4 盐酸溶液：1+1，用优级纯盐酸配制。 6.4.2.5混合标准溶液I：1mL溶液含铝（Al）、锁（Ba）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、钙（Ca）各0.01mg/mL，分 别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铝（Al）、钡（Ba）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、钙（Ca)标准溶液， 置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（见6.4.2.3）稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的 溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 6.4.2.6钛标准溶液：1mL溶液含钛（Ti)0.01mg/mL，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钛（Ti) 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（见6.4.2.3）稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家 标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（见6.4.2.3）稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家 标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：配抗氟炬管、高盐雾化器。 6.4.3.2钅 铂埚。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1 试验溶液的制备 称取约0.2g研磨后的试样，精确至0.0002g，置于铂埚中，加人0.2g～0.4g硼酸，5mL高氯 酸，于控温电炉上低温加热至冒尽白烟。稍冷，再加5mL高氯酸于控温电炉上加热至冒尽白烟，冷却 后加人5mL盐酸溶液（见6.4.2.4）及20mL水，加热至全部溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.4.2工作曲线的绘制 取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液I，用水稀释 至刻度，摇匀。用于绘制铝、钡、铜、铁、锰、钙的工作曲线。 3