ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23835.12—2009 无水高氯酸锂 第12部分:总氮含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 12:Determination of total nitrogen content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.12—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分: 第1部分:无水高氯酸钾技术要求; 第2部分:高氯酸锂含量的测定; 第3部分:水分的测定; 第4部分:水不溶物含量的测定; 第5部分:氯化物含量的测定; 第6部分:氯酸盐含量的测定; 第7部分:硫酸盐含量的测定; 第8部分:钾和钠含量的测定; 第9部分:钙含量的测定; 第10部分:铁含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:总氮含量的测定; 第13部分:澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第12部分 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分主要起草单位:新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.12—2009 无水高氯酸锂 第12部分:总氮含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步 骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中氮(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。检测范围为 0.05 μg/mL~0.8 μg/mL(以N计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 在碱性溶液中,定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶液中蒸出 后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备 6试剂 6.1无氨水; 6.2定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):细度不大于0.85mm; 6.3硫酸溶液:0.5%; 6.4氢氧化钠溶液:320g/L; 6.5氮标准贮备溶液:1mL溶液含氮(N)0.10mg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 1 GB/T23835.122009 6.6氮标准溶液:1mL溶液含氮(N)0.010mg; 用移液管移取10mL氮标准溶液I,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用 现配。 6.7纳氏试剂。 7仪器、设备 7.1分光光度计:带有厚度为3cm比色皿; 7.2比色管:100mL; 7.3蒸馏仪器:如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器; 7.4蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉 或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约1g试样,精确至0.0001g。转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140mL。加人定氮合金 1g和防暴沸颗粒,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加人5mL硫酸溶液,按图1将蒸馏装置 连接好。 通过蒸馏装置的分液漏斗加人5mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时分次加入10mL~15mL水 冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。静置1min后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据 泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸留出75mL馏出液后结束蒸馏,将比色管 中馏出液全部转移至100mL容量瓶中,并调节试验溶液pH值约为7,用水稀释至刻度,摇匀。 注:调节试验溶液pH值时,不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液。 8.2空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时,除不加试样外,以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液,稀释至 同体积。 8.3工作曲线的绘制 8.3.1系列氮标准工作溶液的配制 在每一次测定之前,在5个100mL容量瓶中分别移人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL氮标准溶液,配制氮标准工作溶液。 8.3.2吸光度测量 在氮标准溶液中加水至约75mL,加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂,用水稀释至刻度,摇 匀。放置10min后,在420nm波长处,选用1cm或3cm的比色皿。以水做参比,测量吸光度。 8.3.3曲线绘制 从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值,以氮质量为横坐标,吸收值为纵坐 标,绘制工作曲线。 8.4测定 用移液管移取适量试验溶液(含氮少于200μg)和空白试验溶液,以下按8.3.2,从“加水至约 75mL,”开始进行操作,测得其吸收值。从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,在工 作曲线上查出试验溶液中氮的质量。 2 GB/T23835.12—2009 单位为毫米 170 Φ 11 75° 90 19° $20 $20 10 100 $7~$y 50 D 65 11 70 400 Φ 30 120 500 mL 250 E. A蒸馏瓶; B—防溅球管; C—滴液漏斗; D—冷凝管; E——100mL比色管。 图1蒸馏仪器图

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