ICS 71. 040. 40 G 76 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22598—2008 水处理化学品 铅含量测定方法 Water treatment chemicals-Determination of lead content 2009-09-01实施 2008-12-23发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22598—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：李琳、邵宏谦、白莹。 GB/T22598—2008 水处理化学品 铅含量测定方法 1范围 本标准规定了水处理化学品中铅含量的方法原子吸收光谱法。 本标准适用于所取水处理化学品试液中铅含量在0.5μg~9.0μg范围内的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1：1982,NEQ GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） 3方法提要 向试样中加人硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。 4试剂和材料 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或 接触皮肤 4.1过氧化氢：优级纯。 4.2硝酸（优级纯）溶液：1+1。 4.3硝酸（优级纯）溶液：1+199。 4.4铅标准贮备溶液：0.1mg/mL。 4.5铅标准溶液：1μg/mL。 准确移取5.0mL铅标准贮备溶液置于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀。此 溶液现用现配。 5仪器、设备 5.1原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置，铅空心阴极灯，氛灯或塞曼背景扣除装置。 5.2氩气钢瓶。 5.320uL微量定量取样器 注：所用玻璃仪器必须用硝酸溶液（4.2）清洗，再以水清洗干净 6分析步骤 6.1试液的制备 2.0mL过氧化氢和2.0mL硝酸溶液（4.2），加热蒸发至溶液体积约为40mL，冷却至室温，将溶液完 全转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀 1 GB/T22598—2008 6.2校准曲线的绘制 分别移取铅标准溶液0.0mL、1.0mL、3.0mL.5.0mL、7.0mL、9.0mL置于6个100mL容量瓶 中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，其中的铅含量分别为0.0μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、 9.0ug。按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。仪器调零后，测定每个标准溶液 的吸光度 石墨炉原子化参数见表1。 表1石墨炉原子化参数 项目 干燥 灰化 原子化 清除 温度/℃ 200 600 2.300 2500 斜坡升温时间/s 20 10 1 1 保持时间/s 10 20 5 2 氩气流量/（mL/min） 300 300 50 300 从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线。 6.3测定 用与测定标准溶液相同的工作条件测定试液（6.1）的吸光度。同时做空白试验 7结果计算 从试液吸光度中减去空白溶液的吸光度，用所得吸光度从校准曲线上查出相应的铅含量。 与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式。 8试验报告 试验报告应包括以下部分： a） 样品的鉴定； b) 依据的通用方法和相关产品的标准； ) 结果和表述方法； 在测定过程中任何异常情况的提示： e) 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。 GB/T22598—2008 6.2校准曲线的绘制 分别移取铅标准溶液0.0mL、1.0mL、3.0mL.5.0mL、7.0mL、9.0mL置于6个100mL容量瓶 中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，其中的铅含量分别为0.0μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、 9.0ug。按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。仪器调零后，测定每个标准溶液 的吸光度 石墨炉原子化参数见表1。 表1石墨炉原子化参数 项目 干燥 灰化 原子化 清除 温度/℃ 200 600 2.300 2500 斜坡升温时间/s 20 10 1 1 保持时间/s 10 20 5 2 氩气流量/（mL/min） 300 300 50 300 从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线。 6.3测定 用与测定标准溶液相同的工作条件测定试液（6.1）的吸光度。同时做空白试验 7结果计算 从试液吸光度中减去空白溶液的吸光度，用所得吸光度从校准曲线上查出相应的铅含量。 与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式。 8试验报告 试验报告应包括以下部分： a） 样品的鉴定； b) 依据的通用方法和相关产品的标准； ) 结果和表述方法； 在测定过程中任何异常情况的提示： e) 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。