ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB20680—2006 10%苯磺隆可湿性粉剂 10% Tribenuron-methyl wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20680-2006。 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB20680—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、赵邦斌、干传品， GB20680—2006 10%苯磺隆可湿性粉剂 ISO通用名称：tribenuron-methyl CIPAC数字代码：546 结构式： 0 C-OCH .OCH CH. SO,NH - -N- N CH 实验式：CHN,, 相对分子质量：395.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：141℃ 蒸气压（25℃）：0.036mPa 溶解度:水28mg/L(pH4）、50mg/L(pH5）、280mg/L(pH6)丙酮43.8g/L;乙54.2g/L;甲 醇 3. 4 g/L 稳定性：在45℃稳定；在pH8~10时稳定、不水解，在pH<7或在pH>12快速水解；在大多数有 机溶剂中不稳定 1范围 本标准规定了10%苯磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的10%苯磺隆可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600—2001农药水分测定方法（GB/T1600—2001，eqvCIPACMT30） 农药pH值的测定方法（GB/T1601—1993，eqvCIPACMT75：1970) GB/T1601 GB/T1604 商品农药验收规则 SAC GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB20813农药产品标签通则 1 GB20680—2006 3要求 3. 1 组成和外观：本品应由符合标准的苯磺降原药与适宜的助剂和填料加工制成.为疏松粉末，不应有 团块。 3.210%苯磺隆可湿性粉剂应符合表1要求 表110%苯磺隆可湿性粉剂控制项目指标 项 标 苯磺隆质量分数/% 10.0:2 甲磺隆质量分数/% 0. 1 水分质量分数/% 3.0 pH值范围 8.0~10.0 润湿时间/s 90 细度（通过44μm标准筛）/% 96 悬浮率/% 80 热贮稳定性试验” 合格 a正常生产时甲磺隆质量分数、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与苯磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3苯磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用氨水甲醇溶液溶解，以pH2.0的磷酸水溶液和乙腈为流动相，使用以Nova-PakCi为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 乙睛：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 氨水：质量分数α（NH）=26%～30%； 氨水溶液：体积比（氨水：水）=1：500； 氨水甲醇溶液：体积比（氨水溶液：甲醇）=50：50； 苯磺隆标样：已知苯磺隆质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 2 GB 20680—2006 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）Nova-PakCis不锈钢柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：100μL； 定量进样管：5uL； 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：体积比(乙腈：水）=45：55,其中水用磷酸调pH至2.0； 流量：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：苯磺隆约4.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的10%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 (1 1——苯磺隆。 图110%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取苯磺隆标样0.1g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液定容至刻度，在 超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用氨水甲醇 溶液稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 准确称取含苯磺隆0.01g(精确至0.0002g)的10%苯磺隆可湿性粉剂于50mL容量瓶中,用氨 水甲醇溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 试样中苯磺隆的质量分数w（%），按式（1)计算： Az :mi: w i= .(1) A, · mz X10 3