ICS 65.100.10 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T20694—2019 代替GB/T20694—2006 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油 Emamectin benzoate emulsifiable concentrates 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20694—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T20694—2006《甲氨基阿维菌素乳油》，本标准与GB/T20694—2006相比，主要 技术变化如下： 名称变更为“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油”； -增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目（见3.2）； 修改了甲氨基阿维菌素质量分数（见3.2,2006年版的3.3）； 一增加了苯甲酸质量分数控制项目（见3.2）； 删除了水分控制项目（见2006年版的3.3）； 增加了持久起泡性控制项目（见3.2）； 增加了苯甲酸质量分数的测定（见4.5）； 一增加了持久起泡性的测定（见4.8）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：河北威远生物化工有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、京博农化科技有 限公司、江苏东宝农化股份有限公司、广西田园生化股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、河北 兴柏农业科技有限公司、山东邹平农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨锦蓉、梅宝贵、王洪雷、曹同波、徐开云、胡全保、王芳、刘进峰、田玉亲、 次素英、邢君。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T20694—2006。 GB/T 20694—2019 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油 1范围 本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐乳油。 注：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137—20032 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1外观 均相油状液体，无明显的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油还应符合表1要求。 表1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油控制项目指标 指 标 项目 0.6% 1.1% 2.3% 5.7% 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Bla+Blb）质量分数/% 0.6±8.1 1.1±8:3 2.3±8.3 5.7±8. 甲氨基阿维菌素（Bia十Bib）质量分数/% 0.5±81 1.0±8:15 2.0±8: 5.0±8.9 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bl.与Bls的比值 20.0 1 GB/T20694—2019 表1 (续) 指 标 项 目 0.6% 1.1% 2.3% 5.7% 苯甲酸质量分数/% 0.06 0.12 0.23 0.62 pH范围 4.0~7.5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 60 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性每3个月至少测定一次 4试验方法 警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200 mL。 4.3 鉴别试验 4.3.1甲氨基阿维菌素鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操 作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B1a与Bib色谱峰的保留时 间，其相对差值均应在1.5%以内。 4.3.2苯甲酸鉴别试验 高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.4 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素）质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1与B的 比值的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 GB/T20694—2019 定量。 4.4.2 试剂和溶液 4.4.2.1 甲醇：色谱级。 4.4.2.2 乙腈：色谱级。 4.4.2.3 浓氨水(NH·H2O):w(NH)=25%～30%。 4.4.2.4 氨水溶液：(NH，·H20：H20)=1：300。 4.4.2.5 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 4.4.2.6 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，w≥97.0%。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 4.4.3.2 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 4.4.3.3 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.4.3.4 定量进样管：5μL。 4.4.3.5 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（甲醇：乙腈：氨水溶液）=35：50：15。 流速：1.4mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：245nm。 进样体积：5μL。 保留时间：甲氨基阿维菌素Bi约11.1min、甲氨基阿维菌素Bi约14.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油高效液相色谱图见图1。 3